ＮＭＲの帰属に関して

ＮＭＲの帰属に関して、例えばピークやシグナル強度、カップリング定数などを文章として書く場合についてお聞きします。

溶媒のピークの中にすっぽりと化合物のピークが入ってしまっている場合、どのような表記にすれば良いのでしょうか？

(溶媒の中にすっぽり入っているというのはＣＯＳＹからの判断と、その化合物の経験則です)

No.2 ベストアンサー 回答者： anthracene 回答日時： 2007/01/01 01:12

偶然そうなることはありますよね。

重クロの7.24とかぶってたりとか。
測定溶媒を変更するのが一番速い解決策でしょう。

どうしても駄目、というのなら、二次元でちゃんと帰属されているのなら、ピーク位置はたとえばd 7.24ということでOKでしょう。
積分値の方が難しいですね。
厳密にやるのなら、内部標準物質との比較によって、残存CHCl3の積分値を出して、それからの減産処理となるでしょうが・・・
ここだけの話、そこまでちゃんとやってなくともつっこまれることはないでしょう。カップリングは算出できるんですよね？

ただし、溶存している水とかぶってます、というのだと面倒ですね。
質問者さんの書き方だと、こっちの方でしょうか。
これだとカップリング定数や積分値の出しようが無いなぁ。
この場合はちゃんとサンプル&溶媒の脱水処理をしてください、と言うしかないですね。
チャート提出もとめられたときに面倒なことになります。

どうしようもない場合は、「シグナルが1種類オーバーラップにより見えませんでした」と記述せざるをえないでしょうが、多極子緩和などの化合物の性質によるものならともかく、溶媒との重なりだとちょっと理由が間抜けなので、全力で回避の方向で。

No.1 回答者： w-palace 回答日時： 2006/12/28 16:43

基本的には溶媒と重ならないようにするべきです。

つまり、1H NMRであれば重水素か溶媒を使うとか、極端に低濃度で残存プロトンが問題になるのなら、重水素化率の高い溶媒を使うとか、別の溶媒に変えるとか。
それができないというのであれば、溶媒のピークと重なっていると思われると書かざるを得ないでしょうね。しかし、それはあなたの想像に過ぎないわけで必ずしも科学的とはいえないと思います。まあ、その他の状況証拠にもよるでしょうが。