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質量分析に関して初心者で勉強中なのですが、netで調べたのですがいまいちわからないので教えてください。
質量分析器にて組成分析のときミリマス精度が必要といわれていますが、このミリマスはどういう意味でしょうか?
また、質量精度が数ppmと表記されているのを見受けるのですが、
これはどのような計算式なのでしょうか?

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A 回答 (2件)

実際に測定すると質量数m/zが例えば理論値が100.11111とした場合測定結果が100.11112とでると10ppmの精度と解釈してもいいんでしょうか?



 測定器の精度は・・・・測定器の仕様書に書いてますので確認しましょう
 なお、表示はするが精度的に意味無い数字まで表示する測定器もあります
 したがって、測定器の仕様が判らないと有効桁数が判りません

 測定器は正しく使わないと正しい精度がでません

 特に、質量分析の精度が高い時は
 ・測定器の水平が正しく取れいる
 ・重力の調整
 など 完全に実施しないと出てる数字事態が可笑しい値を表示します

 日本は、南北に広いです
 ・沖縄と北海道で重量はかなり差がでますので・・・

 また、事前の調整
 年に1回校正
 など誤差の要因と成るもが多岐にありますので注意しましょう
 
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この回答へのお礼

nrbさんありがとうございます。
参考になりました。
今度うちの大学に納入予定のMSにPPM表記が出ていたので、??と思い質問しました。
メーカーに突っ込んで見たいと思います。
ありがとうございました。

お礼日時:2007/05/16 21:16

ppm=10のマイナス6条




1PPM
ならは 1/1000000の精度で計れるって意味です

ミリ=m→1/1000

マス→整数マス

したがってミリマス精度とは、1/1000の精度で確実に測定ができる意味です

実際は1/1000ならはこの下の桁
1/10000の桁まで正解に計れないと駄目ですので

10のマイナス4条の精度以上測定するって精度の意味ですね
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この回答へのお礼

早速の回答ありがとうございます。ppmは普通に解釈すればよかったんですね。ppm=濃度と思い込んでいたので・・。
更に質問ですが、(ここでいいのかな?)
実際に測定すると質量数m/zが例えば理論値が100.11111とした場合測定結果が100.11112とでると10ppmの精度と解釈してもいいんでしょうか?

お礼日時:2007/05/14 21:26

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Q精密質量について

こんにちは。
お聞きしたいことがあるので
質問しました。

私は仕事でLC-MSを使うことになったのですが、
『精密質量』というものがよく理解できません。

参考書も読んだのですが、
難しくてサッパリでした。

専門家の方で、
良くご存じの方がいらっしゃいましたら、
中学生にも理解できるように
簡単にご教授願えませんか?

どうぞ、
よろしくお願いします!

Aベストアンサー

おはようございます。
元素には安定同位体の分布があります。
例えば炭素Cですと質量数と自然存在比率が、
12C:12.000 000 0(0)、98.93(8)%
13C:13.003 345 8378、1.07(8)%
の混合物が自然にある炭素です。
高分解能MSをとると当然この小数点以下の部分が同じ原子量1の差でも元素によって違うので、様々なピークが出てきます。
例えば酸素の例も挙げると、
16O:15.994 914 63(5)、99.757%
17O:16.999 131 2(4)、0.038(1)%
18O:17.999 160 3(9)、0.205(14)%
になっています。
だから一酸化炭素には、
12C16O:27.994 914
12C17O:28.999 131
12C18O:29.999 160
13C16O:28.998 260
13C17O:30.002 477
13C18O:31.002 506
の六種類があるのです、というより「無くてはおかしいのです」
この小さな差で、「元素分析」を行うことができます。
例えば窒素の場合、
14N:14.003 074 005 2(9)、99.632(7)%
15N:15.000 108 898 4(9)、0.368(7)%
なので、
14N2:28.006 148
14N15N:29.003 183
15N2:30.000 218
になりますので、質量28、29、30の全てでCOとN2が異なります。
かなり複雑な分子イオン、分画イオン、分画ラジカルイオンの全てについてその質量が小数点以下六桁まで分かれば、その値から元素組成が推定可能です。

おはようございます。
元素には安定同位体の分布があります。
例えば炭素Cですと質量数と自然存在比率が、
12C:12.000 000 0(0)、98.93(8)%
13C:13.003 345 8378、1.07(8)%
の混合物が自然にある炭素です。
高分解能MSをとると当然この小数点以下の部分が同じ原子量1の差でも元素によって違うので、様々なピークが出てきます。
例えば酸素の例も挙げると、
16O:15.994 914 63(5)、99.757%
17O:16.999 131 2(4)、0.038(1)%
18O:17.999 160 3(9)、0.205(14)%
になっています。
だか...続きを読む

QDMSOの除去について。

現在、植物の抽出物を使用して
実験を行っていて、
得られたサンプルをDMSOに溶解して
活性試験を行っています。

活性試験の結果を基に
活性を示す化合物の単離も目指しているのですが
量が少ないサンプルについて
一度活性試験のために
DMSOに溶解したサンプルを
NMR解析に使用したいと考えています。

DMSOを除去する必要があるのですが
DMSOはどうやって除去したら良いでしょうか??

沸点が高いので
エバポレーターで除去するのは難しいな…
と思い、今現在は凍結乾燥を視野に入れているのですが
他に何か、良い除去方法をご存知の方はぜひ教えてください。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


どうしてもというなら、ご参考までに。


エバポで除去しにくい高沸点溶媒はどうやって除去するの?*1

水との親和性が高いものは分液する。
目的物と極性が違う場合はカラムで分ける。テーリングに注意。
加熱と減圧を併用する。目的物が分解したり蒸発しないか確認しておく。
再沈澱or再結晶でどうにかする。

非プロトン性極性溶媒
基本的に分液して落とす。
有機層にエーテル使うのが便利。ハロゲン系溶媒は何故か全然ダメ。
低極性高沸点溶媒
太くて短いカラムを何度か通して抜くしかない。
含水メタノールとヘキサンで分液振れ。
なお、むやみに熱をかけなければいかないような分子内DA反応は、反応設計が間違っている場合がほとんど。
取り除くことを考えるより、使わないことを考えた方がいい
DMF
真空ポンプを繋げて濃縮すれば結構いける。
希塩酸で洗うとサクッとなくなる
DMSO
水入れて凍結乾燥する。NMRの測定溶媒はこの方法が便利。
DMSO, DMF
ヘキサン-酢酸エチル=4:1で分液。2,3回抽出の後、水で2回ほど洗浄するとなくなる。
なおクロロホルムで抽出すると水相にはほとんど行かずに、これらの溶媒は有機層にくる。これを利用してカルボン酸などの場合は目的物をアルカリ水相に回収して、酸性にしてから酢酸エチルで抽出するというテクニカルな方法もある。

参考URL:http://wikiwiki.jp/bake-tech/?%A5%A8%A5%D0%A5%DD

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


どうしてもというなら、ご参考までに。


エバポで除去しにくい高沸点溶媒はどうやって除去するの?*1

水との親和性が高いものは分液する。
目的物と極性が違う場合はカラムで分...続きを読む

Qcannula?

有機合成の論文を読んでいたところ実験項にcannulaという語がありましたが、どのようなものかわかりません。論文の文脈からチューブみたいなものだと思うのですが、使用されたことがある方いらっしゃいましたら、どのような形状のもので使用法について教えていただけないでしょうか?よろしくお願いします。

Aベストアンサー

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よろしくお願いします。

Aベストアンサー

★回答
・最初に『回帰分析』をここで説明するのは少し大変なので『E』のみ説明します。
・回答者 No.1 ~ No.3 さんと同じく『指数表記』の『Exponent』ですよ。
・『指数』って分かりますか?
・10→1.0E+1(1.0×10の1乗)→×10倍
・100→1.0E+2(1.0×10の2乗)→×100倍
・1000→1.0E+3(1.0×10の3乗)→×1000倍
・0.1→1.0E-1(1.0×1/10の1乗)→×1/10倍→÷10
・0.01→1.0E-2(1.0×1/10の2乗)→×1/100倍→÷100
・0.001→1.0E-3(1.0×1/10の3乗)→×1/1000倍→÷1000
・になります。ようするに 10 を n 乗すると元の数字になるための指数表記のことですよ。
・よって、『2.43E-19』とは?
 2.43×1/(10の19乗)で、
 2.43×1/10000000000000000000となり、
 2.43×0.0000000000000000001だから、
 0.000000000000000000243という数値を意味します。

補足:
・E+数値は 10、100、1000 という大きい数を表します。
・E-数値は 0.1、0.01、0.001 という小さい数を表します。
・数学では『2.43×10』の次に、小さい数字で上に『19』と表示します。→http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%8C%87%E6%95%B0%E8%A1%A8%E8%A8%98
・最後に『回帰分析』とは何?下の『参考URL』をどうぞ。→『数学』カテゴリで質問してみては?

参考URL:http://ja.wikipedia.org/wiki/%E5%9B%9E%E5%B8%B0%E5%88%86%E6%9E%90

★回答
・最初に『回帰分析』をここで説明するのは少し大変なので『E』のみ説明します。
・回答者 No.1 ~ No.3 さんと同じく『指数表記』の『Exponent』ですよ。
・『指数』って分かりますか?
・10→1.0E+1(1.0×10の1乗)→×10倍
・100→1.0E+2(1.0×10の2乗)→×100倍
・1000→1.0E+3(1.0×10の3乗)→×1000倍
・0.1→1.0E-1(1.0×1/10の1乗)→×1/10倍→÷10
・0.01→1.0E-2(1.0×1/10の2乗)→×1/100倍→÷100
・0.001→1.0E-3(1.0×1/10の3乗)→×1/1000倍→÷1000
・になります。ようするに 10 を n 乗すると元の数字になるた...続きを読む

Q炭酸カリウムについて

ウィリアムソンのエーテル合成等でよく水素化ナトリウムとDMFを使ったりするのを目にしますが、
炭酸カリウムとDMFという組み合わせはあるのでしょうか?
炭酸カリウムを塩基として使用する場合、水が必ず必要で、炭酸カリウムは有機溶媒中では、塩基としての役割を果たせないのでしょうか?

Aベストアンサー

>炭酸カリウムとDMFという組み合わせはあるのでしょうか?
あります。

>炭酸カリウムを塩基として使用する場合、水が必ず必要で、炭酸カリウムは有機溶媒中では、塩基としての役割を果たせないのでしょうか?
そんなことはありません。ただし、溶媒にもよります。溶媒の極性が極端に小さかったりすれば難しいこともあるかもしれません。

Qアセチル化について教えてください。

ある物質をアセチル化するのに無水酢酸とピリジンを使うのですがアセチル化の反応機構と反応後の無水酢酸とピリジンの除去の仕方(反応機構も含め)について教えてください。参考になるサイトや論文も教えていただきたいです。自分の勉強不足で申し訳ないのですが、回答お願いします。

Aベストアンサー

下記追加質問について回答します。
炭酸水素ナトリウムのような塩基性水溶液でも除去できると思いますが、特にピリジンについては酸性水溶液を使った方が除去の効率が良いと思います。
ピリジンは弱塩基性ですので、塩酸のような酸性水溶液と酸塩基反応してピリジニウム塩を形成します。ピリジニウム塩になると、水への溶解度が大きく上がりますので、酸性水溶液に抽出される効率が高まります。
なお、蛇足ですが、肝心のアセチル化した目的物が酸性水溶液に溶けないことが前提です。アセチル化した目的物も酸性水溶液に溶けるようだと、目的物もピリジンや無水酢酸と一緒に酸性水溶液へ抽出されてしまいますので。。。


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