酸化還元滴定、キレート滴定を使いカルシウム定量を行った場合の結果の誤差の理由を知りたいです。

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質問者：venchoro
質問日時：2008/06/14 20:33
回答数：1件

こんにちは、私は今学生なのですが、先日やった実験の中でちょっと判らない事がありました。
それは酸化還元滴定、キレート滴定を行う実験だったのですが、予備実験を行った後、その二つの滴定法を使い同じカルシウム試料溶液中のカルシウムの濃度を調べました。
両方とも３回くらい試行したのですが、滴定の結果の誤差も０．１ミリリトル以内に収まり滴定自体の操作は成功したと思われます。
しかし、その結果から計算したカルシウムの濃度が結構違っていました。
酸化還元滴定の方が、１リットル中１ｇくらいで、キレート滴定の方が、１リットル中０．８ｇくらいでした。
この結果の違いを比較して何で誤差が出るのかを考察したいのですが、判りません。

ちなみに酸化還元滴定では、カルシウム溶液に蒸留水、塩酸を入れて加熱、そしてシュウ酸アンモニウムを加えて再び８０度位まで加熱。
メチルオレンジとアンモニアを加えpHの調整をしたら、沈殿物をろ過、そしてろ紙ごとビーカーに移し、蒸留水、硫酸を加え加熱。
最後に、過マンガン酸カリウムで滴定しました。

キレート滴定は、同じカルシウム溶液に蒸留水、水酸化カリウム、ＮＮ指示薬を加え、ＥＤＴＡを滴下しました。

おそらくキレート滴定では、水酸化カリウムでPHが大幅に上昇して、カルシウムと水酸化イオンが結合、ＥＤＴＡと配位するカルシウムの濃度に負の誤差が出たのではないかと思うのですが…

その理由を知っている方がいらしたら、ぜひ答えてくれるとうれしいです。
よろしくお願いします。