酸化剤の反応について

蛍光X線分析をするためにガラスビード試料を作成するのですが
試料作成する際に融剤(Li2B4O7)、剥離剤(LiI)、標準試料や未知試料の混合粉末を装置に入れて1200℃、5分間で熱します。
標準試料や未知試料に金属が含まれているときは容器である白金つるぼ保護のため酸化剤(LiNO3)を使用します。
この酸化剤の添加量ですが文献を色々見ても文献ごとに試料が違うので酸化剤の添加量が変わってしまうため
私が実際試料作成する際は添加量をどのくらいすればわかりません。
酸化反応がどのように起きているかわかれば添加量も検討出来るのではと思います。

私が使用する標準試料や未知試料は岩石試料、鉄鉱石試料、鉄スラグ試料です。
分析対象とする元素は
Na,Mg,Al,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe
の計10元素ですが、他にも金属元素は含まれております。
ただ、主成分の金属は基本的に上記の元素が含まれているので
これらを酸化すれば白金つるぼは保護されると考えています。


今回の試料作成法にあたり添加する酸化剤(LiNO3)が
上記の金属元素とどのような化学反応が起こしているのかがわかりません。
よって以下のことが疑問に挙がりました。


(1)今回の試料作成での加熱で酸化剤とどの元素がどのような反応式で酸化されるのか？
(2)通常の保存状態であると既に酸化されていて、酸化剤の添加とは関係なく白金とは反応しない元素があるのか？
(3)Al((2)の回答になりますが、Alのみ調べてわかりました)のような不動態は白金と反応しないのか(酸化皮膜の内側は酸化されていないため不安です)？
(4)酸化されていない金属を白金るつぼ内で加熱するとどのような反応で白金つるぼが損傷してしまうのか？また酸化されていると何故反応しないのか？
(5)今回の試料作成法では酸化されずに白金と反応してしまう元素はあるのか？



です。
自分なりに高校の無機の範囲を復習してみて
イオン化傾向などが関連しているのではないかと思いますが
それ以上はわかりませんでした。


拙い説明ではありますが、よろしくお願いいたします。

No.2 回答者： km1939 回答日時： 2008/07/25 10:41

　文章が抜けているよなので再び回答します。

（1)．JIS M8205に「鉄鉱石ー蛍光Ｘ分析方法」が記載されていますので
　　鉄鉱石試料および岩石試料はそのまま適用できます。
　(2)．白金ルツボが損傷される要因は、単体金属元素、グラファイトカー
　　ボン（コークス粉のようなもの）等が含有している試料です。
　　鉄スラグ試料の場合は金属鉄がルツボ損傷の最大の要因と思われます。 　　金属酸化物はルツボの損傷はありませんので、酸化剤(LiNO3)で金属鉄　　を酸化物(Fe2O3)にしてルツボの損傷を防いでいます。
　　　尚、私の経験では、(Li2B4O7）を溶融主剤とする場合、溶融温度は　　　1100℃（10～15分溶融）で十分です。→高温溶融はルボ損傷が早いよ
　　うです

No.1 回答者： km1939 回答日時： 2008/07/25 09:46

(1)．JIS M8205に「鉄鉱石ー蛍光Ｘ分析方法」が記載されていますので鉄鉱

　石試料および岩石試料はそのまま適用できます。鉄スラグ試料は、
(2)．白金ルツボが損傷される要因は、単体金属元素、グラファイトカー
　　ボン（コークス粉のようなもの）等が含有している試料です。
　　鉄スラグ試料の場合は金属鉄がルツボ損傷の最大の要因と思われま　　　　す。金属酸化物はルツボの損傷はありませんので、
　　防いでいます。　尚、私の経験では、(Li2B4O7）を溶融主剤とする
　　場合、溶融温度は1100℃（10～15分溶融）で十分です。