クロロホルムの脱水方法を教えてください。
脱水剤を使って簡単に完全に無水にしたいのですが、適当な試薬がわかりません。ラボにはLAH,CaH2,P2O5等の薬品がずらりそろっています。
ナトリウムを使ってはいけないことはわかるんですが、上記のような脱水剤はどうなんでしょうか??
どなたか教えてください。よろしくお願いします。

A 回答 (1件)

水素化カルシウムが適切です。


強すぎるように思えるかも知れませんが、TMSClもこれが適当。
リフラックスした後蒸留するのが適切。
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この回答へのお礼

ありがとうございました!!
無水クロロホルムで早速実験を行ってみたところ、反応が進んでいるようです♪
お勉強になりました。

お礼日時:2009/05/28 01:28

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Aベストアンサー

硫酸ナトリウムは、脱水容量が大きいけれど、脱水速度が遅いとされています。

これまでの経験では、乾燥は一昼夜とか、昼休み中、あるいは乾燥中、器具の洗い物をするとかで、時間は掛けてました。少なくとも(加える量にもよりますが)、30分から1時間は掛けたら安心ですね。

ついでに他の乾燥剤の特徴も書いておきます。

CaCl2:アルコール、ケトン、アミン、フェノールは不可
MgSO4:やや酸性 (MgSO4・7H2O)
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いわく、
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 減圧下でマントルヒーターを用いて250~300℃、12時間以上乾燥せよ。
ということなのですが、
パイレックス製の容器の耐熱温度は230℃ぐらいではないかと……。
参考:http://www.google.co.jp/search?hl=ja&q=PYREX+flask+230&btnG=%E6%A4%9C%E7%B4%A2&lr=

研究室の先輩は、「250℃以上で12時間も加熱すると怖いから、
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Aベストアンサー

> パイレックス製の容器の耐熱温度は230℃ぐらいではないかと……。

すみません、ここのくだりを読んで、思わず笑ってしまいました。
(化学同人さんでもそんなことがあるのかと)


さて、ひとしきり笑った後で、ふと、「あれ? でもパイレックスの耐熱温度って
そこまで低かったっけ?」と思い直し、リンク先を確認してみたのですが・・・
「230℃」というのは「通常の使用温度」ということで、使用上限ではないの
ではないでしょうか。

つまり、リンク先の商品は「TS 19/38」などの規格もののため、熱膨張による
寸法変化によって使用後の分解などに支障を生じる、ということで、軟化点
よりも遙かに低い温度での使用を推奨しているのではないか、ということです。
http://www.sun-yell.co.jp/tainetusyougeki.htm


私自身はモレキュラーシーブの乾燥はしていないので、以上、アドバイスということで(汗)

QDMSOを無水化(乾燥)する方法

無水グレードのDMSOが手元になく、通常グレードのDMSOから無水グレードと同等なDMSOを調製したいと思っています。

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回答いただけると非常に助かります。
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

#2です。補足拝見しました。

 それでは,昔,私が学生の頃に行った方法を。といっても,#3さんがお書きの通りです。

 ●「カルシウム・ハイドライド(CaH)」を加えて,暫く加熱環流

 ●窒素気流下で減圧蒸留

 ●DMSO部分を受けたナスコルに充分乾燥させた「モレキュラーシーブ」を入れ,直ぐにセーラムキャップで蓋をし,パラフィルムで密封

 ●使用時にはアルゴンを導入(*)しながら,シリンジで抜き取り,アルゴン気流下の反応容器へ移す

 ●パラフィルムでキャップの穴をしっかり塞いでおく

(*)アルゴンを入れた風船をシリンジに付けて,キャップに刺しておき,DMSO分取用のシリンジをキャップに刺して取ります。これをしておかないと,容器内が陰圧になり,シリンジの穴から空気(湿気も)が入ってしまいます。

 基本は以上の通りですが,それほどキビシイ無水条件が必要ない場合には,カルシウム・ハイドライド処理をとばして,直接減圧蒸留する事もありました。#3 さんもお書きの様に,DMSO の沸点と水の沸点とには大きな差がありますので,初留を多めにとれば水は除けるからです。

 ただ,お書きの様子からすると,カルシウム・ハイドライドの扱いや減圧蒸留の経験があまりないようにも思えるんですが・・・。であれば,お近くの合成系の研究室などに相談して教えていただくか,無水のDMSOを持っていれば分けてもらった方が良いのではないでしょうか。

#2です。補足拝見しました。

 それでは,昔,私が学生の頃に行った方法を。といっても,#3さんがお書きの通りです。

 ●「カルシウム・ハイドライド(CaH)」を加えて,暫く加熱環流

 ●窒素気流下で減圧蒸留

 ●DMSO部分を受けたナスコルに充分乾燥させた「モレキュラーシーブ」を入れ,直ぐにセーラムキャップで蓋をし,パラフィルムで密封

 ●使用時にはアルゴンを導入(*)しながら,シリンジで抜き取り,アルゴン気流下の反応容器へ移す

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Aベストアンサー

「早急に処理せよ」と指示した人は方法までは指示しなかったのでしょうか?
方法は自分でしらべなさい、ということでしょうか?

危険が伴うことを知っていて方法を指示しないのは手抜きというか、ちょっとひどいですね。

まずは先生、上司、先輩等に聞いてください。彼らが「わからない」と言うなら、お金を出してもらって、廃棄物処理業者に処分してもらいましょう。サニックス等で引きうけてくれると思います。

適切な処理方法もわからず、処理費用も出さず、でも「処理しなさい」という無責任な研究室なら他に変わることをお薦めします。

どうしても処理するなら、大量の氷水等の中に少しずつ滴下して潰してください。時間がかかりますが、一気にやると危険です。火花が出て、溶媒に引火する可能性もあります。生成する水酸化リチウムの水溶液は強アルカリ性ですので、目に入ると失明する危険があります。一気にやって、液がハネたりすると非常に危険です。必ず保護眼鏡を着用してください。手袋も必要でしょう。

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もっと良い方法があるかもしれませんので、自信なしにしておきます。

「早急に処理せよ」と指示した人は方法までは指示しなかったのでしょうか?
方法は自分でしらべなさい、ということでしょうか?

危険が伴うことを知っていて方法を指示しないのは手抜きというか、ちょっとひどいですね。

まずは先生、上司、先輩等に聞いてください。彼らが「わからない」と言うなら、お金を出してもらって、廃棄物処理業者に処分してもらいましょう。サニックス等で引きうけてくれると思います。

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参考URL:http://www.materials.sci.osaka-cu.ac.jp/materials2002/Lec_others/menth.html

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No.1です。もう少し詳しく書きましょうか。
>ある程度縮小して書きたいのですが、・・
もっとも単純な方法としては、その分子を選択し、適当な大きさになるまで右下の印をドラッグする方法があります。その後、"Do you want・・"の画面で、"Scale settings"を選択すれば、以降もその大きさで書くことができます。
もっとまじめに設定を変えたいなら、File→Document settingsを選択し、その中のDrawingを変更します。Fixed Lengthで結合の長さが変更できます。線の太さや二重結合の間隔等もここで変更できます。
また、Captionsで文字のフォントやサイズ等を変更できます。また、Atom labelsで化学式中の文字のフォント等が変更できます。
ここで、変更した設定がこの文書内での標準になります。
また、特定の雑誌で指定されている書式をそのまま利用するのであれば、File→Apply document settings from→・・・で雑誌名を選ぶこともできます。

線を等間隔にするには、等間隔にしたいすべての線を選択した上で、Object→Ditribute→Vertically(またはHorizontally)とします。左端を揃えたいなら、Object→Align→Left edges(またはRighyt edgesまたはR/L center)を選びます。

日本語マニュアルがあればそれを読むのが手っ取り早いですし、ヘルプもついてますよね(英語ですが)。
上述の操作は、versionによっては、少し違うかもしれませんが、基本的なことは同じですので、色々なところを探してみて下さい。

No.1です。もう少し詳しく書きましょうか。
>ある程度縮小して書きたいのですが、・・
もっとも単純な方法としては、その分子を選択し、適当な大きさになるまで右下の印をドラッグする方法があります。その後、"Do you want・・"の画面で、"Scale settings"を選択すれば、以降もその大きさで書くことができます。
もっとまじめに設定を変えたいなら、File→Document settingsを選択し、その中のDrawingを変更します。Fixed Lengthで結合の長さが変更できます。線の太さや二重結合の間隔等もここで変更できます...続きを読む

Qグリニャール試薬の取り扱いについて

今、実験でグリニャール試薬(CH3MgBr)を使おうとしているのですが、グリニャール試薬を扱うのは初めてなため取り扱いについてなにも知りません。
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Aベストアンサー

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どなたか教えて頂けませんか?宜しくお願いいたします。

Aベストアンサー

専門外ですが、単なる言葉に対する興味として、調べたところ
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chiroptic/chiroptical の定義:

A term referring to the optical techniques (using refraction, absorption or emission of anisotropic radiation) for investigating chiral substances [e.g. measurements of optical rotation at a fixed wavelength, optical rotatory dispersion (ORD), circular dichroism (CD), and circular polarization of luminescence (CPL)].
1996, 68, 2203

参考URL:http://www.iupac.org/goldbook/C01064.pdf

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オープンカラムクロマトグラフィーとフラッシュカラムクロマトグラフィーの違いを教えてください。

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