フェナントロリン吸光光度法による鉄分析が上手くできません

こんばんわ。初めて投稿いたします。
化学のカテゴリーか環境学か分からなかったのでこちらに投稿します。

　僕は現在恥ずかしながら大学院生で、サンプルの鉄分析をフェナントロリン吸光光度法(下水試験方法)を用いて行っているのですが、どうも上手く分析を行うことができません。練習として濃度既知のサンプルを用いても、ほとんどの場面で T-FeとFe2+ のバランスが悪く、ひどい時はT-Fe<Fe2+ になってしまう時もあります。記載された通りに分析を行っている(はず)のに、上手くいきません。

　インターネットで調べても僕のような悩みは出てきませんし、検量線は上手く引けているので、恐らく鉄のコンタミに注意すれば難しい分析ではないはずです。それに加え、指導を受けている先生はあまり技術的な指導をしない方(もしかしたら大学院では当り前なのかも知れませんが)なので、この話を相談しづらいです。

　鉄分析時にあり得る失敗など、教えていただけたらありがたいです。よろしくお願いします。

No.1 回答者： km1939 回答日時： 2009/11/02 09:16

「下水試験法」は問題となるような点がない方法です。

　(1)．濃度既知のサンプルはなにを使っているか知りませんが、市販の
　　　鉄標準液を購入使用してください。
　(2)、鉄バランスが合わないと言うことですがT.Feの分析方法に問題が
　　　ないか、検討してください。