出産前後の痔にはご注意!

ケルダール分解の際、サンプルに濃硫酸を加えて、過酸化水素を加えながら加熱温度を徐々に上げていきますが、炭化したものが黒い塊となって残ってしまいます。この状態で蒸留に移行するのはよくないと思うのですが、この塊はどのようにして完全に分解できるのでしょうか。
濃硫酸の量を追加してみたのですが、分解できません(まだ量が足りないということでしょうか?)。
よろしくお願いします。

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A 回答 (4件)

>サンプルに濃硫酸を加えて、過酸化水素を加えながら


湿式分解ですよね。この場合は、過酸化水素の酸素によって、有機物を分解しています。黒い塊は、書き込みのように有機物です。化学反応ですから、酸化剤が不足すれば黒い塊ができます。過酸化水素を添加すれば、分解されるハズ。
 黒い塊は嫌がる研究者も多いのですが、作らせてから酸化剤を加えると、分解時間が短縮できる、という人もいます。
 ハズと書いたのは、酸化剤としては過酸化水素は弱いイメージがあります。硝酸―硫酸(4:1)、あるいは過塩素酸-硫酸(4:1)で私はやっています。

 教科書では、キエルダールフラスコですが、サンプルが動物臓器なので個体差が大きい。それならば少々の誤差は覚悟して、試験管にサンプルを入れ、アルミブロックで加熱し処理数をこなしています。ただし、最初から100℃にすると、とんでもないことに・・・。
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この回答へのお礼

回答いただきありがとうございました。
過酸化水素を加えていけば、分解するんですね。
今日、硫酸と過酸化水素を加えて加熱をしたところ、大きな塊はなくなったのですが、冷めると黒くなり、再度過酸化水素を加えてということをしていたら、中和適定でブランクのように色が変わらなくなってしまいました(硫酸の加えすぎなのでしょうか?)。
明日、再度やり直してみたい(過酸化水素のみで時間をかけて加熱)と思います。

お礼日時:2010/02/03 18:08

No1とNo2です。


 キエルダールとあったので、キエルダールフラスコを使った湿式灰化と勘違いしました。タンバクの定量のキエルダール法は失念していました。というわけで,混乱させて申し訳ありません。回答は忘れて下さい。
 
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  試料の性状がわかりませんので、経験から言いますと、試料の前処理を検討する必要があります。



  一例ですが、

  試料+硫酸+硫酸カリウム(分解温度を上げる)+過酸化水素又は硫酸銅(試料に
  よっては不要)の組み合わせで検討してはいかがですか。
  
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No1です。



>色が変わらなくなってしまいました
動物の臓器だと薄黄色で、無色にはなりません。鉄の色、と教えてもらいました。NO2がでなくなったら、しばらく加熱して終了にしています。
 教科書的にはキエルダールですが、非効率的。公式な報告書で、指定された方法で無いのなら、工夫された方が。それには、指導者または助言者が不可欠です。

 私が行き詰ったのは、油。未だにどうしようもないので、測定時に物理的に除去し、測定に支障がないようにしています。
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学校で土壌の実験をしていて、ケルダール法を用いて窒素を定量しています。
ここでレポートを書くにあたっていくつか質問がありますm(__)m

1つ目はケルダール蒸留装置の蒸気発生用フラスコに水と濃硫酸数滴、メチルレッドを加えて酸性にしたのですが、
なぜココを酸性にしなければいけないのか?と疑問に思いました。本で調べても酸性にするとしか書いてなく、詳しい原理が書かれていません。
先輩から聞いた話では、「蒸留するときの分解液は塩基性だから、酸のあるところに塩基は逆流できない」と言われました。
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2つ目は蒸留器に分解液(土壌、硫酸、分解促進剤)と40%水酸化ナトリウムを加えたときに、液の色が濃い茶褐色になりました。
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Aベストアンサー

1つ目のご質問、蒸気発生用のフラスコ内を酸性に保つのは、蒸留系の水、器具からのアンモニアのコンタミを防ぐ為かと思います。

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Aベストアンサー

このへんかな~忘れた。。

参考URL:http://www.forest.shimane-u.ac.jp/nagayama/chem/gentext/nitrogen.html

Qケルダール法の水蒸気蒸留について

 学生実験でケルダール法を行ったのですが、その実験についてのレポート提出を指示されました。
 そのレポートの課題の中に、蒸留時、なぜ水蒸気蒸留を行うのか、その理由を答えよというものがありました。

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 どなたかお教え願えませんか?

Aベストアンサー

非常に危険な着想です。装置の形状を観察してください。分解液は酸性からアルカリ性に変化し、加熱されるわけです。バーナーなどで急激に加熱された場合、破損しやすい軟質なガラスで装置は加工されております。事故を恐れます。100℃以下で一定の時間をかけ、水蒸気で安全に分析してください。
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付け加えれば、種本はAOAC(アメリカ食品医薬局公定分析書)です。図書館で読んでください。分冊になった英文の書物ですが、これが現在最も権威のある食品、飼料、医薬品の公定分析法です。ケルダールによる窒素分析は、機器分析の基本になっております。
追記:ケルダール実習では、空焚きしたり、苛性ソーダー溶液を蒸留液に入れたり、面白い学生さんもおります。同様な実習でガラスの破損から重度の火傷を受けた人もおります。この種の蒸留操作では爆発事故も再々起こります。利用する試薬はすべて劇薬ですから、誤操作に注意ください。

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再びこんにちは。

詳細は、No1の質問で挙げた参考文献を読んでもらうと、
蛋白質定量やケルダール法や蛋白質の窒素%からの換算
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>私たちのところでは、一定量のNaOH(32%)を加え
>(アルカリが過剰になるように)、アルカリ条件下で、
>水蒸気でアンモニアを分留し、分けられらたアンモニア
>をホウ酸に吸わせ、元のホウ酸のpHになるまで、0.1N
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「おそらく」というのは、蛋白の換算係数というのは、
昔、誰かが決めてその後それが、踏襲されているので原典
に当たるのが困難だからです。
もし、私ならば、蛋白質を抽出して、TCAで沈殿させて
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再びこんにちは。

詳細は、No1の質問で挙げた参考文献を読んでもらうと、
蛋白質定量やケルダール法や蛋白質の窒素%からの換算
の仕組等がよく理解できると思いますのでお勧めします。

>私たちのところでは、一定量のNaOH(32%)を加え
>(アルカリが過剰になるように)、アルカリ条件下で、
>水蒸気でアンモニアを分留し、分けられらたアンモニア
>をホウ酸に吸わせ、元のホウ酸のpHになるまで、0.1N
>の硫酸で滴定しております。これって感度高い方法なん
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>どういうのが...続きを読む

Q吸光度の単位

吸光度の単位は何でしょうか!?
一般的には単位はつけていないように思われるのですが。。
宜しくお願いします。

Aベストアンサー

物理的には、No.1さんも書かれているように吸光度も透過度も基本的に同じ単位系の物理量どうしの「比」なので「無単位」です。しかし、無名数では他の物理量、特に透過度と区別が付かないので、透過度は"透過率"として「%」を付けて表し、"吸光度"は「Abs(アブス)」を付けて呼ぶのが業界(分析機器工業会?)のならわしです。

QJP 重金属試験法 第1法~第4法の違いのワケ

ふと疑問に思ったら気になってしょうがなくなってしまいましたので、教えてください。
全部でなくてもかまいません。
よろしくお願いします。

(1)最終的に硫酸鉛にしたものを呈色させるんですよね?でも鉛標準液は何で硝酸鉛なんでしょうか。

(2)第1法では試料を水に溶かすだけでよいのはなぜ?

第2法~第4法は微妙にいろいろ違いますが・・・
(3)蒸発乾固をなぜ水浴上でやらなきゃいけないの?
コンロの上とかじゃだめなんでしょうか。

(4)熱湯加えて加温する意味が分かりません。

(5)そもそもなんで完全に灰化させなくちゃいけないんでしょうか。

Aベストアンサー

rei00 です。遅くなりましたが,補足拝見しました。

> それが、そこに載ってないんですよ。

 載ってるんだけど気付いてないという事はありませんか。お書きのもの,そのままの形では載ってないでしょうから。とりあえず,手元の「第十一改正 日本薬局方解説書 1986」(廣川書店)を元に考えてみます。

> (1) 最終的に硫酸鉛にしたものを呈色させるんですよね?

 『硫酸鉛(PbSO4)』じゃなくて「硫化物(標準溶液の場合は,硫化鉛 PbS)」の沈殿ですね。この試験法は,pH 3一5 で黄色一褐黒色の不溶性硫化物を生成する有害性重金属を対象にしています。対象重金属の希薄溶液からの硫化物の沈殿がコロイド状に分散して暗系色に見え,その度合いが濃度に比例する事を利用しています。

> でも鉛標準液は何で硝酸鉛なんでしょうか。

 上記の様な特徴を持った重金属なら何でも良いのでしょうが,鉛が最も扱いやすかったと言う事だと思います。なぜ,「硝酸鉛」かですが,溶解が容易だからじゃないでしょうか。硫酸鉛や塩化鉛は溶解度が低かったと思います。

> (2) 第1法では試料を水に溶かすだけでよいのはなぜ?

 ただ水に溶かすだけじゃないと思いますが・・・。水溶液にした後,希酢酸をを加えて酸性にしています。

 また,第1法を適用するものは,『水 40 ml に溶け,希酢酸 2 ml を加えても沈殿生成などの変化がなく,液の pH が 3.0一3.5 となるもので,回収率が良い』試料です。

> (3) 蒸発乾固をなぜ水浴上でやらなきゃいけないの?
> コンロの上とかじゃだめなんでしょうか。

 コンロでも良いかもしれませんが,局方の試験法は,本来,薬局等でも実行可能な一般的な方法です。したがって,より簡単で個人差が出難い方法が規定されていると考えられます。

> (4) 熱湯加えて加温する意味が分かりません。

 重金属を溶解するには,室温の水よりも熱湯の方が効率が良い(溶け易い)じゃないですか。

> (5) そもそもなんで完全に灰化させなくちゃいけない
> んでしょうか。

 灰化させるのは含有される有機物を取り除くためです。有機物が残ると,場合によってはキレ一トを作ったり,それ自身が色を呈したり,液性を変えたり,等などによって,正確な試験が困難になります。

 もう一度解説書を御覧になって見て下さい。

rei00 です。遅くなりましたが,補足拝見しました。

> それが、そこに載ってないんですよ。

 載ってるんだけど気付いてないという事はありませんか。お書きのもの,そのままの形では載ってないでしょうから。とりあえず,手元の「第十一改正 日本薬局方解説書 1986」(廣川書店)を元に考えてみます。

> (1) 最終的に硫酸鉛にしたものを呈色させるんですよね?

 『硫酸鉛(PbSO4)』じゃなくて「硫化物(標準溶液の場合は,硫化鉛 PbS)」の沈殿ですね。この試験法は,pH 3一5 で黄色一褐黒色...続きを読む

Q物を乾燥させるには? 減圧乾燥について

食品などの物を乾燥させたいのですが、減圧乾燥という方法について質問です。
減圧させれば水の沸点は低くなりますが、物の中にある水分が取れるか取れないかはあくまで表面に関係するように思えます。
また減圧したからといって、中にある気体は引き出されるでしょうが、液体は外に引っ張り出されるわけではありません。
減圧乾燥で乾燥を促進できるのでしょうか。

Aベストアンサー

1.
減圧だけでは乾燥が促進されることはない。
水の飽和蒸気圧は温度によってきまっている。減圧によって沸点が下がっても飽和蒸気圧に変わりがない。飽和蒸気圧になってしまえば、それ以上には蒸発しないで減圧が維持されるだけである。
2.
乾燥を促進させたければ、温度を上げて飽和蒸気圧を上げ、蒸発した水蒸気を移動除去しなければならない。これは、気温が高く、風のある時に洗濯物がよく乾くことに相当しており、減圧が条件になっているわけではない。
3.
食品などの減圧乾燥は、加熱による食品の変質を防ぐのが主な目的でかならずしも乾燥促進が目的ではない。
4.
減圧で乾燥したければ、ポンプなどで水蒸気を排出し続ければ、乾燥の促進に効果があるが、固体部分の水分の移動は、拡散によるものなので、減圧自体では拡散速度が変わることはない。表面が乾燥してくれば、濃度差(分圧差)が大きくなるので拡散速度も大きくなるが、
5.
水分が蒸発することにより、潜熱を奪われて、温度が下がり、飽和蒸気圧も下がる。それによって乾燥速度も(拡散速度も)小さくなる。
6.
そのためには加熱して温度低下を防ぐ必要がある。
7.
以上のようなことから、減圧乾燥で乾燥を促進したいなら、
(1) 気体の排出を続ける
(2) 加熱する、とくに固体部分の内部が加熱できれば(電子レンジでの加熱など)、表面付近より蒸気圧が高くなって、水分が表面に押し出されやすくなる。 
(3) (1)(2)を同時に行うか、交互に行うかして効率を高める工夫をする。

1.
減圧だけでは乾燥が促進されることはない。
水の飽和蒸気圧は温度によってきまっている。減圧によって沸点が下がっても飽和蒸気圧に変わりがない。飽和蒸気圧になってしまえば、それ以上には蒸発しないで減圧が維持されるだけである。
2.
乾燥を促進させたければ、温度を上げて飽和蒸気圧を上げ、蒸発した水蒸気を移動除去しなければならない。これは、気温が高く、風のある時に洗濯物がよく乾くことに相当しており、減圧が条件になっているわけではない。
3.
食品などの減圧乾燥は、加熱による食品の変質を防...続きを読む

QビタミンC定量とメタリン酸について

難しい質問なのですが、
ビタミンC定量で、なぜメタリン酸を使うのでしょうか?
栄養の勉強をしているのですが、
まったくわからないのです。
詳しく知っている人がいたらぜひ教えていただきたいです。
お願いします!

Aベストアンサー

以下の参考URLサイトは参考になりますでしょうか?
「還元型ビタミンCの簡易測定法によるブロッコリーの品質診断」
●http://www.sdk.co.jp/shodex/japanese/dc050227.htm
(ビタミンC入り清涼飲料水)
◎http://members.home.ne.jp/khide/vitamin.htm
(実験の概要:2%メタリン酸溶液)

抽出の意味とpH調整の意味があるようですね?
参照文献の記載もあるので調べてみては如何でしょうか?

ご参考まで。

参考URL:http://home.raidway.ne.jp/~shes/gijutsu/95/95-05.htm

Qソックスレー

授業で粗脂肪の定量をソックスレー抽出器を使ってやったんですけど、
レポートの考察は何を書けばいいのかわかりません・・・。
きなこの粗脂肪%がわかっただけで、どんなことをかいたらいいのでしょうか??

Aベストアンサー

月並み?かもしれませんが 乾燥時間と測定重量の変化、あるいは食品成分表の値と照合してみるとか、生大豆からの加工法の推定とかはいかがでしょう?

実験からは数値しか出ません。あとは複数でやったのなら数字のばらつきのような統計的手法も処理としてありますね。

自分はどう考えるか?が考察です。ディスカッションのたねを提供すると考えればいいのではないでしょうか?


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