ケルダール法の原理についていくつか質問があります(xox)

ケルダール法の原理についていくつか質問があります(xox)

学校で土壌の実験をしていて、ケルダール法を用いて窒素を定量しています。
ここでレポートを書くにあたっていくつか質問がありますm(__)m

1つ目はケルダール蒸留装置の蒸気発生用フラスコに水と濃硫酸数滴、メチルレッドを加えて酸性にしたのですが、
なぜココを酸性にしなければいけないのか？と疑問に思いました。本で調べても酸性にするとしか書いてなく、詳しい原理が書かれていません。
先輩から聞いた話では、「蒸留するときの分解液は塩基性だから、酸のあるところに塩基は逆流できない」と言われました。
これが答えなのかもしれませんが、なんで酸のあるところに塩基が逆流できないのかがイマイチ理解できませんでした。

2つ目は蒸留器に分解液(土壌、硫酸、分解促進剤)と40％水酸化ナトリウムを加えたときに、液の色が濃い茶褐色になりました。
ここで起きている反応は硫酸アンモニウムと水酸化ナトリウムが反応してアンモニアが発生しているのは分かっているのですが、この反応とこの茶褐色の色は関係があるのでしょうか？
それとも全く違う反応が起きているのでしょうか？

以上２点についてどなたか回答お願いしますm(__)m

No.1 ベストアンサー 回答者： motosei 回答日時： 2010/10/06 08:35

1つ目のご質問、蒸気発生用のフラスコ内を酸性に保つのは、蒸留系の水、器具からのアンモニアのコンタミを防ぐ為かと思います。

2つ目のご質問、分解フラスコ内の茶褐色のは分解促進剤に含まれている銅が水酸化物となった為でしょう。ケルダール蒸留はアルカリ条件下で行う必要がありますので、分解フラスコ内の溶液の色はその指標にもなります。

この回答へのお礼

回答ありがとうございます!!
１つ目の蒸気発生フラスコにメチルレッドを入れていたのはアンモニアのコンタミを防ぐ為なんですね！
でも酸のある所にアルカリは逆流出来ないという仕組みが今ひとつわからないです^^；

お礼日時：2010/10/06 20:47

No.2 回答者： htms42 回答日時： 2010/10/06 16:14

分解液というのは試料が分解されてしまった後の溶液のことですね。

どのような色になっていましたか。
参考ＵＲＬでは透明な青色になると書かれています。

分解促進剤として硫酸銅を用いるようですね。
量も結構多いです。
有機物は分解されますが銅イオンはそのまま残ります。
硫酸もかなりの過剰ですから銅の化合物の沈澱は生じないでしょう。
青色は銅イオンの量です。

これに濃い水酸化ナトリウム水溶液を加えます。
（４０％というのはものすごく濃いです。１０ｍｏｌ／Ｌです。）

Ｃｕ^(2+)＋２ＯＨ^(-)　→　Ｃｕ(ＯＨ)2　→　ＣｕＯ＋Ｈ２Ｏ

Ｃｕ(ＯＨ)2は青白色です。
弱いアルカリ性でしたらここで止まります。

ＣｕＯは黒いですがこの反応でできた時は黒褐色に見えます。
水酸化ナトリウムは強塩基です。
１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムでも徐々に褐色に変わって行きます。加熱すると変化が速くなります。
１０ｍｏｌ／Ｌというような濃い溶液であれば見る間に変わるという状況だと思います。

水酸化ナトリウムでＮＨ３を追い出すためだけであればこれだけ濃い溶液は必要ありません。
数ｍｏｌ／Ｌ程度であれば生じた水酸化銅が濃い青と青白色とが混ざったどろっとした沈澱になります。上手く水と分離しませんから水に溶けているものも一緒に含まれてしまいます。
ＣｕＯはさらっとした沈澱になりますからそういう心配はありません。

　

参考URL：http://sweb.nctd.go.jp/senmon/shiryo/nougyou/h/h …

この回答へのお礼

ご丁寧に反応過程を教えていただきありがとうございます^^
これで２つ目の疑問は解決出来ました♪

お礼日時：2010/10/06 20:48