シラン系材料を自分でつくってみたいので、アドバイスを

現在実験室におりますので、必要な材料や器具は、全て揃っております。
しかしながら、製法に関する文献を探してますが、良い物が見つかりません？
私の探し方が悪いかも知れないので　お許し下さい。

作りたいのは　珪酸エチルまたは　トリエトキシシラン。

今回お願いしたいのは、トリエトキシシランの合成。
実際にやってみた方法を書きますので、指摘願いたいです。

４つ口フラスコに、　金属シリコン　シリコンオイル、
塩化アルミを入れて、窒素を流しながら、加温します。
加温後に　エタノールを滴下すれば、反応してガス化した、トリエトキシシランが出来るはずですが？？

うまく行きません。
少しは出来てますが、反応がイマイチです。
　　文献に詳細が無いのです。

化学得意な方　お願いします。

うまく行ったら、そこに違う物をまた合体させたいです。難しい事だと思いますが。　


試薬で購入すると高いのが　自製したい理由です。
１キロ　４万円以上。

　　

No.1 ベストアンサー 回答者： noname#21649 回答日時： 2003/08/24 04:37

シランはいじったことがないのですが

＞窒素を流しながら、
中.チッソ（ナスフラ内部を含めた）中の「水」に注意してください。有機金属がうまく合成できない場合には.「水」が犯人です。

極端な場合.液体空気（研究室ならば.比較的安価に入手可能でしょう。酸素の引火に注意してください）で.チッソを冷やすと.水を除去できます（トラップ内面に付着した水を除去できないので.じゅわ便2つ用意して.交互に使います）。

フラスコは真空ポンプで引いて.その後に.水を除去したチッソを流します。これを何回か繰り返します（ガラス壁に吸着した水がなかなか取れないので.極端な場合毛髪用ドライヤーで加熱.だっ着します）。

この回答へのお礼

お礼が遅れてスイマセン。
なかなか　良い回答が出ませんね。
専門過ぎる内容ですから　理解できる方が少ないですね。
ズバリの回答は　無理のようですね。

鋭い指摘　有り難う。　サンプル中の水分は、反応の邪魔ですね。　全部真空乾燥してます。
窒素は、ドライ品を流してます。
トラップ掛けるときは　、液体窒素使ってます。

どうにか　物は　出来ました。
次は　精製を　考えないとね。
それでは

　

お礼日時：2003/09/15 12:53