
ある有機化合物を合成し、プロトンNMRを重溶媒で測定しようとしたところ、溶媒のピークと水のピークだけ現れました。前駆体までは問題なく重クロで測定できたのですが。
化合物のピークが取れないのは溶解度が低いからでしょうか?溶媒に色が付くぐらいには溶けるのですが、重溶媒1mlに対し、0.1mgぐらいしか溶けていなかったかもしれません。
重クロでとれず、重DMSOでも取れませんでした。合成を確認するためにできれば測定したいと思っています。
このような場合、みなさんならどうしますか。
1.他の重溶媒を試す
2.固体NMR
その他、いい測定法があれば教えていただけるとありがたいです。
指導教員に固体NMRが使えるかどうか聞いたら、”君は固体NMRについて何も知らないからそういう質問をするんだ”というような事を云われました。固体でプロトンNMRを測るのは無理なのでしょうか?研究室の流れとして、多核では固体でとっているようなのですが。
よろしくおねがいします。
No.3ベストアンサー
- 回答日時:
装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。
溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。
1.溶液測定
まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださいね。
もうひとつ、ご質問の末文にある「多核」を利用する方法があります。具体的にはカーボ
ン核で見る方法です。軽溶媒に溶解してロックをかけずに測定します。最近の装置はマグ
ネットが安定していますので、この方法でも大きな問題無くデータが得られると思います。
但しオペレーションが若干特殊なので、装置を管理している方にご相談されるのが良いで
しょう。
2.固体測定
結論は余りオススメしません。
指導教員の方が「測定原理」「オペレーション」「解析」のどれを指して「何も知らない」
とおっしゃっているかは気になりますが…
固体測定の場合は、残念ながら期待するようなデータは簡単には得られません。どうして
も溶液測定が実施できない場合に再考されてはいかがですか。
長くなってごめんなさい。参考になれば幸いです。
この回答への補足
溶解性が低くてプロトンで測定できない場合でもカーボンで測定できる時があるのですか?13Cの存在比率が1%程と低いため、カーボンの方がより高い濃度が必要とされると聞いたのですが。
補足日時:2011/12/06 12:28No.4
- 回答日時:
補足です。
おっしゃるように溶解性がひとつのポイントです。プロトンは基本的に重溶媒必須、
カーボンは軽溶媒でOKと考えれば、カーボンの方が溶媒の選択肢が広がり濃度の
高い溶液を調製できる可能性が出てきます。これを上手く利用して高濃度(大体
5~10%くらい)の溶液が作製できれば、カーボン測定でトライしてみてはいかが
でしょうか。
同濃度であれば感度は「プロトン>>カーボン」ですので、プロトンがNGならば
カーボンもダメです。紛らわしくてゴメンナサイ<(_ _)>

No.1
- 回答日時:
重濃硫酸(D2SO4)をお薦めします。
もちろん、サンプルを回収して使うことは不可能かもしれません。
濃硫酸は非常に良い溶媒で、特にガラス器具にタール分が付いたらまず熱濃硫酸が第一選択です。
学生実験の時「恐いです」と言ったら、今は亡き御大から「エーテルを直火で蒸留するより余程安全です」と言われてしまいました。(爆笑)
この回答への補足
重濃硫酸にサンプルを溶かして、NMR測定をするのですか。初耳です。実験器具の有機汚れを落とすために使ったことはありますが。かなり不安定なサンプル(ふつうの溶媒に溶かして数時間から数日放置するだけで分解する)であるため、おそらく分解してしまうと思います。
補足日時:2011/12/05 14:38お探しのQ&Aが見つからない時は、教えて!gooで質問しましょう!
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