標記の件について、クロマトグラムにおける各成分のピークの高さと成分の量は、比例とかn次曲線とか指数・対数の関係にあるとか、なんらかの関係があるのでしょうか。私の学生時代に習った記憶では、「ピークの高さは、ラジカルイオンの発生確率に依存する」ということで、極端な話、少ししか含まれていない成分でも、どーんとラジカルイオンとして検出されやすいものは高いピークになるし、ラジカルイオンになりにくい成分は、量がたくさん含まれていても、ピークとしてはほとんど検出されない、ということも原理的に起こりそうに思うのですが、そこらへんはどうなのでしょうか。
要は、GC-MSデータの解析の時に、クロマトグラムの高いピークのところだけを調べていていいのか、ということから起こった疑問です。なるべくお詳しい方、ご回答をお願い致します。
No.3ベストアンサー
- 回答日時:
No.1です。
SIMモードは・・・たぶんメーカー(島津、アジレントなど)のサイトでもよくわかると思うので割愛します。
お話の限りではSCANでいいと思いますが、GC/MSはFIDに比べ安定しません。感度変動もあります。No.2の方がおっしゃっていることを考えてみたのですが
①FIDで分離や感度を確認する
※私の使用しているFIDは感度は低いです。極微量ではMSと同じ条件では見えません。私はFIDで確認してからやりますが、おそらくutu-ne様のサンプルは貴重なサンプルで、濃度も低いのではないでしょうか。
②内標を入れるほうが感度変動が起きたとき、貴重なサンプルをロスしなくてよい(オートサンプラーで終夜運転し、朝来たら測定失敗していて揮発していたなど)
※私の職場ではほぼ5点検量で、内標を入れている人はいないのですが、論文ではよく見かけます。慣れると安心ですので、多いのかもしれません。
ただし未知物質が入っているのでは、内標と反応する??かも。そんな物質選ばなければよいでしょうか。
また、同定解析ですが、マスクロを読めないと難しいです。ライブラリのヒット率はまるで適当ですので、未知のピークの場合同定は自分で考えなければいけません。
でも、弱点をよく理解していれば便利な装置です。かっこいいですしね。
IRは同定には向かないと個人的には思います。昔、指紋領域というのがあるので同定できると聞きましたが、結果はあり得ない化合物でした。今の装置や分析法を知らないので何とも言えないです。
不純物が混じっているサンプル(有機化合物)の同定解析・・・分離精製をしないのなら何らかの前処理をしてそのままMSかなと思います。私が学生のころ、NMRは2-3mg必要でした。おそらくそんなに量はないと思います。
No.2
- 回答日時:
年金生活ですが、一応化学屋でしたGC・MSは右腕状態、左腕が13Cと1Hのnmr、最後にX線結晶解析は歯で噛みつく世界。
実際はもっと安いただのGC・FIDの方が簡単で良い。感度はほぼ同じ。FIDの方があなたを悩ますイオン化能が無いだけ楽です。もちろん炭素数も、酸素や硫黄数も効いてくる。だがMALDIが必要な高分子化合物で無ければ、FIDの方が良い。これだけでは満足されない雰囲気なので、真っ直ぐにお答えしますと、反問になります、あなたはなぜGC・MSなんか使うのか?FIDで良いじゃない。MSは何の為にあるの?当然そのピークを同定するためでしょう、同定できないなら別の方法・機器を導入するしか無いが、同定できるならその物質の感度は分かるでしょう。私は内部標準法の信者だがあなたが最も信頼出来る別の方法でも良い。それでファクター・補正ができるでしょう。通常これ以上の現密度は要求されない。お礼が遅くなりまして申し訳ございませんでした。
>あなたはなぜGC・MSなんか使うのか?FIDで良いじゃない。
FIDでは、おっしゃるように同定はできませんよね。だからです。
No.1様へのお礼にも書きましたが、IRで取ったデータの裏付のためのデータとして、GC-MSを用いています。
No.1様へのお礼も合わせてお読みになって、感じられた事などあれば、またお書き下されば幸いに存じます。よろしくお願い致します。
No.1
- 回答日時:
スキャンで測定されているのでしょうか。
イオン強度は成分により異なります。対象成分で検量線を引きます。
ピークが高いということは、一般的にはイオン強度が高く、成分の量も多いということです。
微量成分を探したいならsimモードです。
解析の目的によるのでしょうか。不純物を探したいのか、目的微量成分を探したいのか。
お礼が遅くなりすみませんでした。「教えて!goo」を使える環境にありませんでした。
さて、
>解析の目的によるのでしょうか。不純物を探したいのか、目的微量成分を探したいのか。
に対する答えですが、前者、すなわち、「何が含まれているか分からない(往々にして混合物の可能性あり)ものから、『それが何か』、すなわち『分析にかけた試料が何か』を調べるのが目的」です。もっと言うと、現場で採取された試料(ドラマ「科捜研の女」でやっているような微量の未知資料の分析のような感じ)の、IRで取ったデータの裏付けとして、「その試料が何か」を示す、あるいは支持するデータとしての使用が目的です。
>微量成分を探したいならsimモードです。
「GC-MSのsimモード」について、一般的なことは自分でも調べられますが、yuzamesiteharaitai様のお持ちの見解を、お伺い致したく、お願い致します。
何度も済みませんが、よろしくお付き合いを願います。
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