昇華精製について 融点が95℃程度の融点の低い有機化合物も昇華精製は可能でしょうか？ 再結晶とかの方

昇華精製について

融点が95℃程度の融点の低い有機化合物も昇華精製は可能でしょうか？
再結晶とかの方がおすすめですか？
普段融点が200℃以上のものしか昇華させないのですが、融点が低い場合、減圧すると常温で昇華したりしませんか？教えて下さい。

No.2 回答者： NiPdPt 回答日時： 2017/05/26 10:26

そもそも、昇華というのは、固体が液体を経由せずに気体になること、あるいは気体が直接固体になることを意味します。

しかし、昇華精製という実験操作を検証した場合に、ニュアンスが違ってくるように思えます。
たとえば、その操作を94℃以下で行えば昇華ですが、95℃以上で行えば昇華ではないことになります。しかし、結果的には、冷却した部分に固体が析出ことは同じです、ただ単に気体になる前の状態が、固体であったか液体であったかの違いがあるだけです。そして、その違いは融点と呼ばれる温度で不連続ではありますが、それでもその物質の蒸気圧は連続的に変化します。したがって、昇華になっているかどうか、元が固体であるか気体であるかということはほとんど無意味です。要するに蒸留した時に、固体が出るか液体が出るかの違いがあり、それによって用いる器具が違うということです。なので、元が固体か液体かということではなく、出てくるのが固体か液体かということの方がはるかの重要です。

もちろん、そういった操作には損失がつきものです。固体からであれ、液体からであれ、発生した気体の冷却部分の温度における蒸気圧が高ければ、その分、回収しきれずに損失となる可能性はあります。しかし、それは融点ではなく、その温度の蒸気圧の問題です。つまり、同程度の沸点を持つ化合物（＝蒸気圧が１気圧になる温度が同程度）であっても、融点が同じというわけではありません。なので、融点だけで議論するのはナンセンスです。それならば、むしろ、沸点で議論した方がマシです。

No.1 回答者： doc_somday 回答日時： 2017/05/26 00:19

９５℃でも昇華精製可能ですが、ケイ素化合物のように蒸気圧が非常に高い化合物は全部真空ポンプに行ってしまいます。

融点が非常に低い場合ドライアイスなどで冷却します。慣れれば簡単、問題は原料が飛び散る事があるので、濾紙をかぶせます。