リン酸を化学的に(非酵素的に)定量したいのですが、モリブデンでやってみると(教科書通りには)青く発色しませんでした。やり方がおかしいのかと悩んでいます。

・モリブデンでリン酸を(分光的に)定量する方法
・その他の良い方法
...を御存じの方、方法を御教示下さい。

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A 回答 (3件)

> ・モリブデンでリン酸を(分光的に)定量する方法



 下のペ-ジ(姫路工業大学 環境人間学部 環境分析研究室)の「環境分析実験」の「4.9 りん酸イオン」をご覧下さい。

 その他,「リン酸 定量分析」でネット検索すると幾つかヒットしますが・・・・。

参考URL:http://150.12.193.211/eac/eac00.htm
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この回答へのお礼

さっそく御回答いただきありがとうございます。
これは詳細でありがたいですね。
今回やった方法とこのURLの方法の主な違いは、還元剤に硫酸ヒドラジン(だったか?)でなくVCが使われている事と、アンチモン化合物が使われている事ですね(反応条件も、boilしていたのが「10分放置」だし)。
早速手持ちの試薬を調べて試行してみましょう。

お礼日時:2002/01/16 16:47

こんばんは


リン酸の分析方法で最も一般的に用いられている方法がモリブデンブルー法です。
MiJunさんおご指摘の通りリン酸の濃度によりいくつかの分析方法があり、著しい低濃度では見た目では発色が確認できないこともあります。
濃度が低い場合有機溶剤で抽出後比色する方法もあります。
濃度が高い場合はヴァナジウムを用いて黄色に発色させて分析します。(肥料の公定分析法で使われています)
還元剤としてはVCを使うのが一般的ですが、SnCl2を使う方法もあります。
さて、リン酸の分析は操作も簡単ですので、間違えはないと思いますが、検量線はうまくできましたか。検量線の範囲のリン酸が含まれていますか。その辺を良く確認して下さい。
還元が不十分な場合や重金属類による妨害があることも考えられます。標準添加法を用いると、ある程度影響を考慮した分析が出来ますし妨害の有無が判ります。
また、全リンを測定する場合ペルオキソ2硫酸カリウムをもちいて酸化分解した後分析します。
分析方法の詳細はrei先生の示したURLやJIS0K102、下水試験法などをご参照下さい。
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この回答へのお礼

ご回答ありがとうございます。
初回の試行で、検量線を描く実験の段階で異常に発色が薄かったので悩んだわけです。教科書と同じ作業を行っているつもりなのに...
今、既出のURLの手法に基づいてやってみようと考え試薬を注文しているところです。

お礼日時:2002/01/17 14:22

リン酸濃度は予測でどれ位でしょうか?



補足お願いします。
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この回答へのお礼

さっそく御回答いただきありがとうございます。
今回やった方法には、0.1~1ppm位のリン酸が測れると書いてあったので試行しましたが、全く発色せず困っています。
まずは上記程度の領域で見られたらと思うのですが...。

お礼日時:2002/01/16 16:41

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Qリン酸化と酸化的リン酸化の違い

リン酸化と酸化的リン酸化に違いはあるんでしょうか?
それとも同じ意味で用いるのでしょうか?

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分野によって違うかもしれませんが、
生化学の質問でしたら、

リン酸化
リン酸基を結合させる反応

酸化的リン酸化
電子伝達系に共役して起こるリン酸化
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E9%85%B8%E5%8C%96%E7%9A%84%E3%83%AA%E3%83%B3%E9%85%B8%E5%8C%96

ミトコンドリアでATP合成酵素によってADPがATPになる反応は酸化的リン酸化、リン酸化はどちらも使えますが、
(先生によってはリン酸化と呼ばないように言うかもしれませんが)

Chk2がp53のSer15にリン酸基を結合させる反応はリン酸化と呼ばれますが、酸化的リン酸化とは呼ばれません。

Qリンモリブデン酸溶液

TLCの呈色でリンモリブデン酸溶液を使いました。
酸化還元により呈色する、ということまではわかりましたが具体的な呈色機構(反応機構)、どういったものと反応するのか(そのときの色は何か←青緑色と赤色に呈色したものがあったので)ということが調べてみてもわかりませんでした。
上記のことがわかる方は教えていただけないでしょうか。もしくはそういったことが書いてあるサイト・本などを教えていただけないでしょうか。よろしくお願いします。

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まずリンモリブデン酸の構造をご覧下さい。日本新金属株式会社様のサイトから:
http://www.jnm.co.jp/pw12.htm
右下の正8面体が12個集まった構造がいわゆるヘテロポリ酸の基本骨格です。12個のモリブデンが正8面体の中央に酸素が頂点にあり、リン原子はこの立体のど真ん中に嵌り込んでいます。
非常に「対称性」が高く、分子軌道が「縮重」しているため、還元されると電子が分子全体に分布してしまうため、特別な酸化剤として用いられます。
さて、埼玉大学のTLCの検出法のページ:
http://md.fms.saitama-u.ac.jp/study/tlc.html
焦げちゃうみたい。
兵庫大学のリン酸分析のページ:
http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_9.htm
リンモリブデン酸は還元されるとモリブデンブルーというきれいな発色をします。これが初めに述べた電子が入った状態の色です。
私、個人的にはTLCで発色させる事はないんです。ほとんどの場合、掻き取ってまた分析するのが目的で、小さなTLCは条件選びのためなもんですから。幸い私の扱う物質はほとんどUV吸収があるので蛍光検出しちゃいます。
生物関係だとそうはいかないので大変ですね。

まずリンモリブデン酸の構造をご覧下さい。日本新金属株式会社様のサイトから:
http://www.jnm.co.jp/pw12.htm
右下の正8面体が12個集まった構造がいわゆるヘテロポリ酸の基本骨格です。12個のモリブデンが正8面体の中央に酸素が頂点にあり、リン原子はこの立体のど真ん中に嵌り込んでいます。
非常に「対称性」が高く、分子軌道が「縮重」しているため、還元されると電子が分子全体に分布してしまうため、特別な酸化剤として用いられます。
さて、埼玉大学のTLCの検出法のページ:
http://md.fms.sa...続きを読む

Q吸光度 【精度のよい分光学的定量】とは?

 大学で出された機器分析化学の課題なのですが、問題が次のようになっています。

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#1です。

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