痔になりやすい生活習慣とは?

エタノールを含む溶媒で抽出し、酸(HCl)を加えて反応させたものから、酸を取り除きたい(弱酸或いは中性領域に持っていきたい)と考えています。凍結乾燥で固形化してから水に溶かそうかと考えていたのですが、エタノールを含む為か凍結が起こりません。このまま続けて乾燥するのか?又は他によい方法があるのか?アドバイスお願い致します!

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A 回答 (5件)

もし質問者様が学生なら、ドライオーブンは近隣研究室にあるかもしれませんよ。



もし塩酸濃度が問題なら、水を加えてゆっくりエバポレーターで塩酸とエタノールを除いてはどうですか?その後だったら凍結乾燥も使えますし。

その際もエバポレーターにはトラップが必要です。

トラップとはエバポーレーターとロータリーポンプの間に取り付ける冷却装置のことで、これをつけることにより気体の塩酸は冷やされローターポンプ内に塩酸が混入しなくなります。
ちゃんと使わないとポンプ管理者(私)の逆鱗に触れますので、もといポンプの寿命が縮むので使ってください。
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この回答へのお礼

皆様、ご回答ありがとうございました。
やはりこの場合は凍結乾燥を使わずに
エバポレーター等を使った方がよいみたいですね。
トラップの使い方も気を付けます。

お礼日時:2006/03/28 15:36

エバポレーターである程度溶媒を飛ばして、あとはバキュームドライオーブン(高温で減圧乾燥する装置)に一晩入れておく方法はダメですか?



高温がダメならイオン交換カラムを通す方法もありますし。

この回答への補足

御三方、ご回答ありがとうございます。

エタノールを先に飛ばしてしまうと、
塩酸濃度が上がってしまうのではないかいうのが心配な点です。
分析したいものは糖を酸で加水分解したもので、HPLCで測定したいと考えています。

実験室には機器があまり揃っておらず、
高温で減圧乾燥する装置もないです。

p_nonokoさん、トラップをつけるとはどういう操作なのでしょうか?

以上、よろしくお願い致します。

補足日時:2006/03/27 11:37
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液体窒素を使う凍結乾燥ならば、凍結しませんか?


ナスフラに入れて、ある程度エバポレーターで濃縮した後に、液体窒素で少しずつ凍らせて、ロータリーポンプで引けばよいかと思います。
塩酸は、低分子なので、ある程度の量はこの過程で一緒に飛ぶと思います。必ずトラップをつけて下さいね。
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水(バッファー)100ul位ならば、


脱気だけで飛ばせますが、
容量はどのくらいなのでしょうか。

また、目的の産物はどのような操作(条件)に耐えられないものなのでしょうか。

単にサンプルチューブに入れて、
パラフィルムか何かで蓋をして、
注射針で穴を何箇所か開けた状態で、
脱気すれば、
最終的には乾燥できると思いますが、
この操作を行うことは出来ないのでしょうか。
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減圧吸引ポンプ(+遠心機)は使えないのでしょうか。



減圧しているので効果があるかはわかりませんが、
冷却機能付きの遠心機で接続できるものもあります。

この回答への補足

減圧吸引ポンプは使っています。
接続できるような遠心機は残念ながらないです。。

補足日時:2006/03/25 23:55
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Q真空凍結乾燥について

ある植物から抽出したサンプルを真空凍結乾燥機にかけて一晩凍結乾燥させているのですが、サンプルが溶解してしまいます。以前、何度かサンプルを真空凍結乾燥させたのですが、その際はうまくいきました。溶媒は水とエタノール1:1です。一つのサンプル容器(50ml)に5ml前後に納め機械にかけてます。サンプルは真空凍結乾燥する前に一晩-80℃の冷凍庫に入れ凍結させています。機械を使う前も1時間ほど機械をならし(温度計かが-69℃にいくまで)使っています。
うまくいかない原因は溶媒や溶媒量のせいでしょうか?それとも、他に原因がありますでしょうか?

ご回答よろしくお願いします。

Aベストアンサー

#1です。
追加で書かれていることを読ませてもらいました。
我々の装置も本数を増やすと一本の時に比べて、乾燥に要する時間がだいぶ長く
かかるようになります。水分の飛びが悪くなるのは、サンプルが増えることで蒸発す
る気体が増え、真空度が落ちるからだろうと思います。muchogustoさんが書かれて
いるとおりサンプル容器を減らすことで解決できそうに思えます。
エタノールが50%入っていると融点が高くなるから、水は大丈夫でもエタノール
入りの溶液は駄目と言うことなのでしょうね。

Q凍結乾燥って具体的にはどういう風に行なうのですか?

凍結乾燥をまだやった事がないのですが、
具体的にどんな事(操作)をするのか、出来れば知りたいです。

言葉自体は今まで何度も耳にしてはいましたが、
よく考えると、いまいちイメージが湧かないんですよ~。

ちょっと、気になってしまって・・・
(言葉だけ知ってるというのもなんか寂しい、、、)

よろしくおねがいしまーす。

Aベストアンサー

【フリーズドライ】(凍結乾燥)
工程の概略は次の通りです。
  食品の調理味付 → 約-30℃に凍結 → 高真空の釜の中で乾燥
凍結した食品の水分、即ち氷は高真空の釜の中で少し温度を与えますと、溶けて水になるのではなく、直接水蒸気となって無くなります。これを昇華といいます。

例えばドライアイスが気体になって無くなるのと同じ原理です。

この方法で乾燥された食品は次のような長所を持っています。
1.収縮が無く、もとの形が変わらない。
2.低温で乾燥されるため色、味、香、ビタミン類の変化がほとんどない。
3.低水分まで乾燥されるので保存性が高く、賞味期間が長い。
4.軽量であるため、持ち運びに便利。
5.水またはお湯で簡単にもとにもどるので、すぐ食べることが出来る。

下記「フリーズドライのしくみと商品特性」に凍結乾燥の工程概略の図と装置の原理が掲載されています。

参考URL:http://www.mcci.or.jp/www/nihonfd/index04-04.htm

Q凍結乾燥の失敗について

精製タンパク質の凍結乾燥を行っているのですが、最近では粉状にならなくなりました。ゲル状のような不完全な状態になってしまいます。真空ポンプのオイル交換を行っても変わりません。サンプルは液体窒素で凍結しており、メーターの真空度はMAXになっています。
真空乾燥について知識が浅いので原因がわかりません。どなたか専門知識がある方教えていただけないでしょうか?

Aベストアンサー

このようになる原因は二つ思い当たります。
一つ目は、凍結が不十分であるということ。または凍結状態から、凍結乾燥機にかけるまでに時間をかけすぎていないか、ということです。
二つめは、精製の段階で界面活性剤を使用していないかということです。界面活性剤の中には、精製でもぬけにくいものがあるので注意が必要です。そのような場合は、透析、脱塩カラム等でもう一度精製し直した方がいいと思います。

Qエタノールと水の混合溶液の凝固点

エタノールと水の混合溶液の凝固点を調べています。

エタノール濃度が80%、60%、50%、40%、20%それぞれの混合溶液の凝固点をご存知の方、教えてください~~!!!

Aベストアンサー

エタノール水溶液の凝固点

濃度(wt %)   0   20   40    50    60    80     100

凝固点(℃)  0.0   -11.0  -31.0  -38.0  -44.5  -67.0   -114.5

 (注)1.アルコール濃度は、重量%( wt % ) で表している。
    2.データは (社)アルコール協会 の資料による。

Q凍結乾燥機の仕上がりはコールドトラップの温度は影響するものなのでしょう

凍結乾燥機の仕上がりはコールドトラップの温度は影響するものなのでしょうか?
大きい凍結乾燥機は、国産の宝エーテーエム社製http://www.tatm.co.jpでトラップ温度が-85℃まで冷えます。小さい機種は外国製で-40℃くまで冷えます。
今度、凍結乾燥をしてテストする事になったのですが、知らないことだらけでいろいろと勉強中です。
2つの乾燥機で両方で-30℃くらいで凍結して凍結が完了したら、+30℃くらいで乾燥しています。
最初は液体状なのですが乾燥完了すると、粉末になります。
大きい機械で乾燥すると、色が白っぽくさらさらの粉末になります。乾燥度?除湿量?がすごく良いのか、硬くよく乾燥しているように見えます。
小さい方凍結乾燥機で乾燥すると全体的に黄色っぽく上と比べるとさらさら感が違う(渇きがあまい?)
感じ仕上がります。
凍結乾燥にかかる時間も-85℃まで冷えるほうは1日くらい早く、-40℃の方はそれに比べて遅いです。
どちらも製品としてはまずまずのできなのですが、よく乾燥してないと保存期間に影響が出るような気が
するのですが。一応両方のサンプルで保存期間がどれくらい持つのかテストすることになりました。
まだまだ、はじめたばかりなので何もわかっていませんが、よろしくご指導お願いいたします。

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Aベストアンサー

私も(学生時代ですが)化学系の研究室で凍結乾燥を含む工程のある実験はしょっちゅうしていました。

トラップ環境を作るのに液体窒素(77K/-196℃)やドライアイス(194K/-79℃)を用いましたが、
液体窒素で凍結させたものの方が粒径の細かい粉末に仕上がりました。
黄色っぽい色が抜けきれないのは大抵の場合溶媒が抜けきらなかったためで、その後の成分分析でも
溶媒が大量に残っているのが分かります。

凍結温度が低すぎない方が固体状態になったときに溶媒が抜けてくる隙間が広く残っている
からよく抜けるのではないかという人もいますが、私はむしろ凍結した状態でより密に抽出成分が
まとまっていた方が、溶媒成分も狭いところで無理やり動いているうちにより細かいクラスターに
砕け易いのではないかと考えています。ヘタに隙間が残りすぎていると、動ける余裕がある分、
『周りを押しのけなくてもいいや』と(溶媒がそう考えているかどうかは分かりませんが)逆に
抜けきらないのではと思います。

あと、その他の原因としては減圧するレベルなども考えられますが、この点は設定を共通にして
いるのですよね?

他に細かい設定で気づく点があるようならまたお知らせ下さい。

私も(学生時代ですが)化学系の研究室で凍結乾燥を含む工程のある実験はしょっちゅうしていました。

トラップ環境を作るのに液体窒素(77K/-196℃)やドライアイス(194K/-79℃)を用いましたが、
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黄色っぽい色が抜けきれないのは大抵の場合溶媒が抜けきらなかったためで、その後の成分分析でも
溶媒が大量に残っているのが分かります。

凍結温度が低すぎない方が固体状態になったときに溶媒が抜けてくる隙間が広く残っている
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Qエバポレーターの突沸を防ぐ方法について。

水とメタノールの混合溶媒をエバポレーターで減圧濃縮しているのですが、突沸(沸騰?)がすごいです。その際にエタノールを入れると穏やかになるらしいのですが、いまいち理由がよくわかりません。申し訳ないのですが、ご説明願います。お願い致します。

Aベストアンサー

余り自信はないのですが・・・

1)エタノールの方がメタノールよりも沸点が高く,沸騰が起こり難く蒸発によって濃縮される。

2)エタノールが水と共沸する事で,高沸点の水の蒸発が促進される。

が,理由の一部だった様に思います。

Q塩酸塩のHClの部分の取り除き方。

初めて書かせていただきます。
誤字脱字、わかりづらい点などあるかもしれませんがよろしくお願いします。。。

先週から学校で実験をしておりまして、インドメタシンの合成をしています。
インドメタシン合成の出発物質は4-methoxyphenylhydrazineと言うのですが、これを買うとなると塩酸塩の状態ででしか購入できませんでした。
塩酸塩では都合が悪いので、それを取り除きたいのですがうまくいかなくて困ってます。

試した手順としては、トルエン(3回目からは酢酸エチル)に入れてみて、溶けなかったので水を加えて溶かし、溶けない場合は一時的にドライヤーで温めて溶かす。それにNaOHを加えて攪拌。その後、有機層を取り出してエバポレーターで抽出したのですが・・・。

NMR等で調べると構造が壊れてしまっているらしくうまく取り除けません。何かよい方法はないでしょうか?

Aベストアンサー

研究室での実験ですか?
授業での実験ですか?

研究室であれば、まずは上級生に聞いてみてください。

・4-methoxyphenylhydrazineですが、塩酸塩でしか手に入らない理由は
 何だと思いますか?
・酢酸エチルとヒドラジンを混ぜて加熱するとヒドラジドが生成します。
 (つまり反応してしまいます)

NaOHで中和するのはokと思います。溶けなくてもよいので水とトルエン中で
撹拌、その後容器を冷やしながら塩酸分の中和に必要なNaOH水溶液(当量を
計算してください)ゆっくり滴下。おそらくフリーのヒドラジン(塩酸塩ではないヒドラジン)が
トルエン層に分配してくる(トルエンに溶解する)のではないでしょうか。
それをなるべく冷却したまま分液、分液したトルエン溶液は、なるべく早く次の反応に使う。(保管時間は短くする)

このような方法でどうでしょう。

Q無水硫酸ナトリウムによる脱水

 有機溶媒に無水硫酸ナトリウムを加え脱水すえう方法について質問があります。
 500mlの溶媒に対して無水硫酸ナトリウムを加えた後、何時間ぐらいで脱水は終わるのでしょうか?
 また、どうやって脱水が終わったことを確認するのでしょうか?
 どなたか分かる方よろしくお願いしますm(_ _)m

Aベストアンサー

硫酸ナトリウムは、脱水容量が大きいけれど、脱水速度が遅いとされています。

これまでの経験では、乾燥は一昼夜とか、昼休み中、あるいは乾燥中、器具の洗い物をするとかで、時間は掛けてました。少なくとも(加える量にもよりますが)、30分から1時間は掛けたら安心ですね。

ついでに他の乾燥剤の特徴も書いておきます。

CaCl2:アルコール、ケトン、アミン、フェノールは不可
MgSO4:やや酸性 (MgSO4・7H2O)
CaSO4:脱水速度速い、容量小さい (CaSO4・1/2H2O)
Na2SO4:脱水速度遅い、容量大きい (Na2SO4・10H2O)

終点は確認しませんね!

Q真空時の沸点

すみませんが誰かエタノールとメタノールとジエチルエーテルの真空時の沸点を教えてください。大気圧での沸点はそれぞれ調べれたのですが真空時の沸点がわからなくて困っています。どうかよろしくお願いします。

Aベストアンサー

 沸点を調べる場合、真空と言う表現は不適切です。具体的な圧力を指定しなければ答えようが有りません。

 液体の蒸気圧が周りの圧力に達したとき沸騰するわけですから、周りの圧力を指定すると沸点が求められます。
 蒸気圧を計算するには、Antoinの式を用いると簡単です。
 logP=A-B/(C+t) log=10を底とする常用対数、P=蒸気圧、t=温度(℃)、A/B/C=物質に固有の定数。
 今家に居るのでSI単位のデータが無く、旧単位で失礼しますが、
P(mmHg): A    B    C
Metanol 7.87863 1473.11 230.0
Ethanol 8.04494 1554.3 222.65
DiethylEther 6.78574 994.195 220.0 となります。

 例えば、0.1気圧(760mmHg/10=76mmHg)の場合、上記定数を当てはめると、
 式を変形して、t=B/(A-logP)-C、logP=log76=1.8808なので、
Metanol    15.6℃
Ethanol     29.5℃
DiethylEther  -17.3℃
 後は、好きな圧力で計算して下さい。

 沸点を調べる場合、真空と言う表現は不適切です。具体的な圧力を指定しなければ答えようが有りません。

 液体の蒸気圧が周りの圧力に達したとき沸騰するわけですから、周りの圧力を指定すると沸点が求められます。
 蒸気圧を計算するには、Antoinの式を用いると簡単です。
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 今家に居るのでSI単位のデータが無く、旧単位で失礼しますが、
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Q脱イオン水、MilliQ、蒸留水 の違いを教えて下さい

こんにちは。お世話になります。

バイオ、生化学系の実験に従事しているものですが「水」について教えて下さい。

水道水、脱イオン水、MilliQ、蒸留水(二段蒸留水)、超純水の違いを教えて下さい。
お互いの関係などありましたら(○○を~すると△△になる等)教えていただけると
わかりやすいかもしれません。

また、実験内容によってはエンドトキシンを気にする実験もありますが、エンドトキシンフリーの水を使う場合はどれを選べばよいのでしょうか?
動物細胞培養用に使う場合はどの水を選べばよいのでしょうか?

よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

pinokoBBさん、こんにちは。

バイオ・生化学関係に用いられる水は水道水をプレフィルターを通し、イオン交換・蒸留・逆浸透法、限外濾過などを複数回組み合わせて生成します。

プレフィルターは鉄さびや大き目のゴミを取り除くに用います。

イオン交換法は酸性・強アルカリ性の樹脂を通し、イオン化合物を除く方法でこれを行った水がイオン交換水(脱イオン水)です。水の純度の評価には比抵抗を用いますが、およそ数百kΩ・cmの水が得られます。この段階で除けるのはイオン化合物だけで有機物・微生物は除けません。

蒸留法は水を蒸留することで不純物を除く方法です。イオン交換法と組み合わせて2回蒸留することが一般的です。一般的な2次蒸留水の比抵抗は数MΩ・cmでバイオ・生化学関係には十分な純度です。動物培養細胞にも使用可能です。エンドトキシンも完全にフリーとまではいかないけれどもある程度の除去はできています。蒸留法は多くの不純物を除去可能ですが100度付近の沸点を持つ物質は除けません。

逆浸透法は半透膜に圧力をかけて精製する方法です。

限外濾過法は限外濾過膜を通す方法です。孔径は半透膜が数十nmに対し、限外濾過膜は数nmです。それゆえ、数kDa以上の分子であれば、限外濾過法で除けますので、エンドトキシンやRNaseなども除去できます。本当にエンドトキシンフリーな水が必要でしたら限外濾過法を行った水が必須です。ただ、普通のCOSとかHEKとかの動物細胞培養でしたら2次蒸留水でも十分です。蛍光検出用のマイクロアレイなんかは限外濾過水が必須なようです。

超純水は十数MΩ・cmの水のことです。MilliQはミリポア社の超純水装置を用いて作った水で比抵抗は15MΩ・cm以上と高純度の水です。MilliQに関してはイオン交換樹脂を通し、逆浸透法、限外濾過法を用いて精製しているようです。

>また、実験内容によってはエンドトキシンを気にする実験もありますが、エンドトキシンフリーの水を使う場合はどれを選べばよいのでしょうか?
これに関しては上で書いたように限外濾過膜で精製した水です。MilliQが当てはまるでしょう。(超純水も一般的には限外濾過をしているのでこれも当てはまりますかね。)

>動物細胞培養用に使う場合はどの水を選べばよいのでしょうか?
これは、2次蒸留水以上の純度があれば十分です。2次蒸留水、MilliQ水、超純水が使用できます。

ただ、水関係の装置は日頃のメンテナンスが重要でイオン交換樹脂とか水を貯めるタンク、蛇口に汚染がないかは確認する必要があります。

実験書には必ずはじめのほうに書いてあることですので、pinokoBBさん自身でなにか実験書をご参照ください。

pinokoBBさん、こんにちは。

バイオ・生化学関係に用いられる水は水道水をプレフィルターを通し、イオン交換・蒸留・逆浸透法、限外濾過などを複数回組み合わせて生成します。

プレフィルターは鉄さびや大き目のゴミを取り除くに用います。

イオン交換法は酸性・強アルカリ性の樹脂を通し、イオン化合物を除く方法でこれを行った水がイオン交換水(脱イオン水)です。水の純度の評価には比抵抗を用いますが、およそ数百kΩ・cmの水が得られます。この段階で除けるのはイオン化合物だけで有機物・微生物は...続きを読む


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