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陰イオン交換クロマトグラフィーについての質問です。
先日、陰イオン錯体の形成による分離の実験を行いました。
試料溶液中の成分はNi(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)で、その試料溶液を陰イオン交換樹脂に流し込み、8 M HCl→5 M HCl→純水の順に流し込んで分離を行いました。
呈色で流出順番はNi→Co→Feだとわかりました。

このようなジエチルグリオキシム、およびKSCNによる反応からこの順番で流出したのかいまいち理由がわかりません。どなたか解説をお願いします。


ちなみに、実験操作は以下の通りです。

Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)イオンを含む8mol/L HCl酸性試料溶液0.5mLを樹脂上部に静かに加え、液だめから8mol/L HCl溶液10mLをカラムに流した。流出液は試験管に採取し、10滴(約1mL)ずつ7本の試験管に取り分けてコックを閉じた。7本の試験管すべてに6mol/Lアンモニア水溶液2mLと純水5mLを加えた後、ジメチルグリオキシムアセトン溶液2~3滴を添加して呈色の強さの評価を行った。
液だめに残っていた8mol/L HCl溶液を廃液用ビーカーに移した後、5mol/L HCl 20mLを液だめを用いてカラム上部から加えた。流出液はカラムの緑色が消えるまで10滴ずつ25本の試験管に取ってコックを閉じた。回収した溶液の色の濃さの評価を行った。この時HCl液面が樹脂上部より下に来ないように常に5mol/L HCl溶液を流し続け、流出液はメスシリンダーで全量をはかった後にポリ瓶に保存した。
純水10mLを液だめからカラムに加えて廃液用ビーカーに流出させたあと、純水50mLを液だめからカラムに加えた。最初の30滴を試験管にとってKSCN溶液を4滴加えたところ、呈色が見られたため液だめ中の純水すべてを廃液用ビーカーに流出させた。
純水10mLを液だめからカラムに流し、最初の30滴を試験管に採取した。KSCN溶液を加えて呈色を観察したところ、呈色は見られずカラム内にイオンが残っていないことが確認できた。

A 回答 (1件)

陰イオン交換クロマトグラフィーでは、樹脂上に固定化された陰イオンが試料イオンと反応して錯体を形成し、それぞれのイオンが異なる速度で流出することによって分離が行われます。



Ni(II)、Co(II)、Fe(III)イオンがそれぞれどのような錯体を形成するかについては、以下のようになります。

Ni(II)イオンは、ジエチルグリオキシムと反応して赤色のニッケルジエチルグリオキシメート錯体を形成します。この錯体は、陰イオン交換樹脂に固定化された陰イオンと結合し、流出が遅くなります。

Co(II)イオンも、ジエチルグリオキシムと反応して赤色のコバルトジエチルグリオキシメート錯体を形成します。この錯体も、陰イオン交換樹脂に固定化された陰イオンと結合し、Ni(II)イオンよりは流出が早くなります。

Fe(III)イオンは、KSCNと反応して赤色のフェリチオシアン酸イオン錯体を形成します。この錯体は、陰イオン交換樹脂に固定化された陰イオンと結合せず、比較的早く流出します。

したがって、Ni(II)、Co(II)、Fe(III)イオンの流出→→Feとなり、実験結果と一致することになります。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。それぞれの錯体の構造と反応式ってわかったりしますか?上はどこの資料を参考にしたか知りたいです。

お礼日時:2023/05/02 15:51

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