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シュウ酸(C2H2O4)の0.2654gを硫酸酸性下0.0400MのKMnO4溶液で滴定したところ19.3mlを要した。
(ア)この反応を示せ。
(イ)このシュウ酸の純度を求めよ。
という問題が出たのですが…。

(ア)の反応式は
2KMnO4 + 5C2H2O4 + 3H2SO4 →2MnSO4 + 8H2O + 10CO2 + K2SO4
となるのはわかるのですが、
(イ)の純度を求める式で
0.0400×(19.3/1000)×(5/2)×90.0×100/0.2654=65.4%
となるのですが、どうしてこの式になるのかわかりません。
計算過程の各段階で何が出てきているのか教えていただけませんでしょうか…。
よろしくお願いします。

A 回答 (2件)

>どうしてこの式になるのかわかりません。


その上の式の分子が、滴定結果から計算したシュウ酸の質量(純度100%の場合)に100をかけたもの(%に換算するため)であり、分子は不純物を含むシュウ酸の質量です。
これが純度と言うことになります。

細かく見ると、0.0400×(19.3/1000)は滴定の際に反応したKMnO4のグラム当量数です。つまり、濃度に体積をかけたものです。
(5/2)はシュウ酸とKMnO4が5:2の割合で反応することによる補正です。すなわち、0.0400×(19.3/1000)×(5/2)がシュウ酸のグラム当量数になります。これにシュウ酸の式量90をかけると、シュウ酸(純度100%)の質量が計算できることになります。

重さをはかったシュウ酸0.2654gに含まれているシュウ酸は、0.0400×(19.3/1000)×(5/2)×90.0 (g)であり、それ以外は不純物であるということです。
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手順を踏んで考えること.


1) 滴定値から出てくるシュウ酸の物質量を求める.
2) それを質量に換算する.
3) 純度に換算する.
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Q純度の計算方法

ある生成物の純度を表現する場合、全体の重さに対する不純物の重さの割合で表すものでしょうか。
それともモル比で表すものでしょうか。(不純物が何か分かっている場合)

何気にNMRスペクトルの信号強度比から純度を出そうとしていましたが、ふと普通重量比のような気がしまして質問いたしました。

NMR信号の比から不純物の重量を算出し、純度を出すのが正解、、、?

Aベストアンサー

純度は普通質量比です。
したがって、質量比を計算すべきです。
しかし、1H NMRから質量比を計算するのであれば、不純物が何であるかがわかっており、その不純物のシグナル(一部でも良い)が他のシグナルと重ならずに観測される必要があります。
この条件を満たせば、1H NMRでは積分比がプロトン数に比例することを利用して割合を計算できます。
仮に、目的物中の1個のメチル基のシグナルと、不純物中の1個のメチル基のシグナルの積分比が同じであるとすれば、目的物の不純物のモル比は1:1になりますので、質量比はそれぞれの分子量の比になります。
まあ、この辺りの細かい説明は不要でしょうが、要するに「NMR信号の比から不純物の重量を算出し、純度を出すのが正解」ということです。ただし、不純物が何であるかわからなければどうしようもありませんし、計算結果の精度は高いものではないでしょうね。

Q純度と含量の違いは?

詳しい方、教えてください。

タイトルそのままです。

純度と含量の違いを教えてください。
よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

2の方のいわれるとおり「純度は相対値、含量は絶対値」で良いと思います。
(結果的には同じ事を言っていることになることも多いと思います)

通常は、「純度」と言うと、「どれくらいきれいか」「不純物が含まれていないか」
ということをいいます。
(文字通り「純」である、度合いだと思います)
含量と同じように「そのもの」の量を測定して純度を求めますが、
不純物の量を測定し、上記と一致する事を確認する場合も多いと思います。

含量は、全体に対する”単なる”濃度のことで、99%という含量もあれば
1%という含量や50ppmという含量もあります。

# 純度は「50ppmの純度」という使い方はしないでしょう  (^_^)

参考になりましたでしょうか?

Q純度計算 乾燥減量換算

純度で水分が0%のときを出す場合の計算なんですが、
たとえば
純度95.5% 水分(乾燥減量) 2.6%の物質Aの
水分を全部除いたとしたら純度ははいくらになるか
というものです。
前の会社(薬品会社)では良く使っていたのですが・・・
忘れてしまいました。
確か(100-2.6)/100を
分子分母に入れた計算だったと思うのですが
わかられる方連絡ください。

Aベストアンサー

純分(表現が適切でないかも知れませんが)の重さを水分を除いた重さで割れば良いのではないですか?

95.5/(100-2.6)*100=98.0(%)

Q酢酸緩衝液 HCl pH計算

タイトルのような問題があるのですが、
解法から全く分かりません。

どなたかやり方を教えていただけないでしょうか。

『0.1mol/L CH3COOH 16mlと、0.1mol/L CH3COONa 4mlを混ぜ、
この混合溶液に0.1mol/L HClを1ml加えたときのpHを求めよ。
ただし、酢酸緩衝液のpKaを4.74とする。』

回答よろしくお願いします。

Aベストアンサー

酢酸のpKaが4.74ということですよね?
これは、酢酸の解離平衡
AcOH ⇔ AcO- + H+
において、
[AcO-][H+]/[AcOH]=10^(-4.74) ・・・(1)
が成り立つということです。[ ]で囲んでいるのはモル濃度のことです。
また、簡単のために酢酸をAcOH、酢酸イオンをAcO-と記載しています。

HClを加える前の状態を考えると、合計の体積は20mlなので、酢酸
および酢酸イオンの濃度はそれぞれ
0.1*16/20=0.08
0.1*4/20=0.02
と(計算上は)なります。計算上と断っているのは、解離平衡がずれること
によってこれらの濃度は変わってしまうからです。ただ、両者の合計値が
変わることはありません。よって、
[AcO-]+[AcOH]=0.1 ・・・(2)

また、溶液全体として電荷は±ゼロになるので、
[AcO-]+[OH-]=[Na+]+[H+]
ここで[Na+]は上記の酢酸イオンと同じ計算で0.02mol/Lです。この
濃度は変わることはありません。よって
[AcO-]+[OH-]=[H+]+0.02
[AcO-]=[H+]-[OH-]+0.02 ・・・(3)

次に、水のイオン積より
[H+][OH-]=10^(-14)
[OH-]=10^(-14)/[H+] ・・・(4)

ここで(4)を(3)に代入してもいいのですが、この溶液は酸性であると予想され、
[OH-]<10^(-7)なので、0.02に比べて極めて小さくなります。よって
(3)は
[AcO-]=[H+]+0.02 ・・・(3)’
と近似できます。これを(2)に代入すると
[H+]+0.02+[AcOH]=0.1
[AcOH]=0.08-[H+] ・・・(2)’

(2)’と(3)’を(1)に代入して
[H+]([H+]+0.02)/(0.08-[H+])=10^(-4.74) ・・・(1)’
これは[H+]の二次方程式になり、地道に解くと6.85*10(-5)に
なるのですが、これは0.02や0.08に比べて極めて小さい値なので
(1)’は
0.02[H+]/0.08=10^(-4.74)
[H+]=4*10^(-4.74)
pHにすると≒4.1となります。

次に、HClを加えた場合ですが、(1)は変わりません。
[AcO-][H+]/[AcOH]=10^(-4.74) ・・・(1)

(2)については、全体の体積が21mlになるので、
[AcO-]+[AcOH]=2/21 ・・・(2)

(3)は、新たに塩素イオンが加わるので
[AcO-]+[OH-]+[Cl-]=[Na+]+[H+]
[Na+]=0.1*4/21=0.4/21
加えたHClは全量解離するので
[Cl-]=0.1*1/21=0.1/21
よって
[AcO-]+[OH-]+0.1/21=[H+]+0.4/21
[AcO-]=[H+]-[OH-]+0.3/21 ・・・(3)

(4)は変わりません。

ここからは、HClを加える前の場合と同じで、(4)を(3)に代入しても
いいのですが、今回はより酸性サイドなのでやはり[OH-]は極めて
小さく、
[AcO-]=[H+]+0.3/21 ・・・(3)’
と近似できます。これを(2)に代入すると
[AcOH]=2/21-[AcO-]
      =1.7/21-[H+] ・・・(2)’

(2)’と(3)’を(1)に代入して
[H+]([H+]+0.3/21)/(1.7/21-[H+])=10^(-4.74) ・・・(1)’
これも二次方程式を地道に解いてもいいのですが、
[H+]は0.3/21や1.7/21に比べて極めて小さいので、(1)’は
0.3[H+]/1.7=10^(-4.74)
[H+]=5.67*10^(-4.74)
pHにすると≒4.0ですね。

pKaの値から、pHは大体4から5前後だと予想できるので、HClを加える前の
計算は別にしなくてもいいと思いますが、一応確認のためやっときました。
計算を簡略にするためにどういう近似を使うかがポイントです。

酢酸のpKaが4.74ということですよね?
これは、酢酸の解離平衡
AcOH ⇔ AcO- + H+
において、
[AcO-][H+]/[AcOH]=10^(-4.74) ・・・(1)
が成り立つということです。[ ]で囲んでいるのはモル濃度のことです。
また、簡単のために酢酸をAcOH、酢酸イオンをAcO-と記載しています。

HClを加える前の状態を考えると、合計の体積は20mlなので、酢酸
および酢酸イオンの濃度はそれぞれ
0.1*16/20=0.08
0.1*4/20=0.02
と(計算上は)なります。計算上...続きを読む

Qなぜ多糖類の加水分解は酸性溶液中?

多糖類の加水分解は希硫酸等の酸性溶液中でおこなう
ことになっていますが、どうして酸性なのでしょうか?
H+イオン濃度によって加水分解の速度に差がでるとしたら
いったいなぜなのでしょうか?よろしくお願いします。

Aベストアンサー

rei00 です。お礼拝見しました。

> いつもお世話になっております。
 そう言われると,お恥ずかしいです(お世話なんて・・・)。実はこの質問,大学生の方のつもりで回答したのですが,回答歴を拝見すると社会人の方のようですね。それでしたら,チョット不親切だったかと思いますので,以下補足致します。

> 環状構造をとる単糖類どうし-OH基からH2Oが脱水縮合して
> 多糖類を形成する
 これで良いのですが,脱水縮合する時の2つの OH 基の一方は,環状構造をとった時に出きるヘミアセタ-ルの OH です。そのため,この部分はアセタ-ルになります。具体的には,下1番目ののペ-ジ(高等学校_化学_テキスト)の「化学 II」の「Chapter 3 天然高分子化合物」の「3.2 糖類」をご覧下さい。

> 酸性溶液中でおこなうことになっていますが、
> どうして酸性なのでしょうか?
  まず参考のために,下の2番目のペ-ジ(おもしろ有機化学ワ-ルド)の「基礎有機化学講座」の「13.反応6 求核付加反応(カルボニル化合物)」の図24と説明24をご覧下さい。図24に糖の環状構造の生成について出ています。
 今,糖の環状構造を R-O(環)-CRH-OH と書くとすると,糖と糖の結合の形成反応は次の様になります(判り難くて済みません)。

 R-O(環)-CRH-OH + H+ ⇔ R-O(環)-CRH-O(+)H2 ⇔
 [ R-O(環)-C(+)RH ←→ R-O(環)(+)=CRH ]+ H2O
 R-O(環)-C(+)RH + R'-OH ⇔ R-O(環)-CRH-O(+)HR ⇔
 R-O(環)-CRH-OR' + H+
 ⇔:平衡反応,←→:共鳴混成体

 ここで,途中に出きる[ R-O(環)-C(+)RH ←→ R-O(環)(+)=CRH ]が共鳴によって安定化されるため,酸触媒によるこの反応はどちらの方向へも容易に進行します。

 一方,塩基触媒で加水分解が進行するとすれば,その機構は,OH- イオンによる求核置換反応になり,脱離基はアルコキシド(R'O-)になります。アルコキシドは非常に脱離しにくいですので,この反応は非常に起こりにくい反応になります。なお,酸触媒の場合は,酸が付加することで,悪い脱離基の RO- を良い脱離基の R-OH に変えています。

> H+イオン濃度によって加水分解の速度に差がでるとしたら
> いったいなぜなのでしょうか?
 上に示したように,酸触媒での反応が進行するには,H+ が付加して良い脱離基を持った R-O(環)-CRH-O(+)HR が出きる必要があります。この構造は H+ イオン濃度が高い程出来やすいですから,H+ イオン濃度が高い程反応速度は速くなります。

 いかがでしょうか。必要なら補足下さい。

参考URL:http://www.ed.kanazawa-u.ac.jp/~kashida/, http://www.geocities.co.jp/Technopolis/2515/

rei00 です。お礼拝見しました。

> いつもお世話になっております。
 そう言われると,お恥ずかしいです(お世話なんて・・・)。実はこの質問,大学生の方のつもりで回答したのですが,回答歴を拝見すると社会人の方のようですね。それでしたら,チョット不親切だったかと思いますので,以下補足致します。

> 環状構造をとる単糖類どうし-OH基からH2Oが脱水縮合して
> 多糖類を形成する
 これで良いのですが,脱水縮合する時の2つの OH 基の一方は,環状構造をとった時に出きるヘミアセタ-ルの OH ...続きを読む

Q力価と逆滴定、滴定の意味について

今年から製薬会社の品管で一般分析をはじめました。
力価を用いての計算や意味を教えてください。
恥ずかしいのですが、専門の知識なしで始めてので不安ばかりです。
もし、基礎的な知識を身につけるのにはどんな参考書が必要ですか?

Aベストアンサー

滴定には、中和滴定、酸化還元滴定、沈澱滴定(Cl-をAg+で滴定)、キレート滴定(Ca2+をEDTAで滴定)などがあります。一般的には、色の変化(着色または消失)で終末点を決め、その値から計算します。これは、ビューレットを用いて手作業の場合で、機器を用いれば、電位を測定して、終末点を知ることができるようです。

 中和反応では、指示薬を添加し、色が変化するまで滴定をします。しかし、水道水中の有機物の量を測定するには、まず過マンガン酸カリウムを一定の過剰量(Aとする)入れます。その過マンガン酸カリウムで有機物を分解し(過マンガン酸カリウムは、強力な酸なので有機物を分解する)、残った過マンガンガン酸カリウム(Bとする)を蓚酸で滴定します。A-Bから計算します。このように、過剰量をまず入れ、残ったものを滴定するのが、逆滴定です。

 力価は、NV=fN'V'での式のfを言います。例えば、Nは、規定度と言われるもので、現在では使われていません。NaOHやHClのような1価のものは、モル濃度と同じです。Vは、液体の体積です。
 ここで、HClをNaOHで滴定する場合を想定します。0.1モルのHClを10.0ml(3桁まで読んでいると言う意味です。10では、2桁しか注意していないということになります)とり、0.2モルのNaOHで滴定すれば、理論的には、5.00mlになります。しかし、NaOHを放置していると、NaOHの力が落ちてきて、5.00mlより多く必要になります。そこで、NaOHは、試薬を調整したときの0.2モルの価を変えずに、この場合は、0.1×10.0=f ×0.2×滴定量から、fの価、すなわち力価を算出します。ここまでは、分析の教科書に書いてあります。
 力価は、全ての試薬に必要なものではありません。放置している間に、その力が変化する場合(普通は、減少する)に、必要になります。NaOH、AgNO3などは、測定前に力価の測定は、必須です。放置すると、何故力価が減少するのかは、考えてみて下さい。

滴定には、中和滴定、酸化還元滴定、沈澱滴定(Cl-をAg+で滴定)、キレート滴定(Ca2+をEDTAで滴定)などがあります。一般的には、色の変化(着色または消失)で終末点を決め、その値から計算します。これは、ビューレットを用いて手作業の場合で、機器を用いれば、電位を測定して、終末点を知ることができるようです。

 中和反応では、指示薬を添加し、色が変化するまで滴定をします。しかし、水道水中の有機物の量を測定するには、まず過マンガン酸カリウムを一定の過剰量(Aとする)入れます。その過マンガン酸カリ...続きを読む

QDNS反応について

デンプンが分解され糖になる反応で使われるDNS反応はどのような仕組みで褐色になるのでしょうか?
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

rei00 です。

 手元の「有機分析 第6改稿版」(百瀬 勉・著,廣川書店)に記載がありました。

 3,5-ジニトロサリチル酸はアルカリ性で還元糖により3-アミノ-5-ニトロサリチル酸に還元されるそうです。

 なお,還元糖はアノメリック位のアルデヒドがカルボン酸に酸化されます。

Q本試験と空試験

容量分析における、この2つの用語のきちんとした説明ができません。
できる方、おしえていただけませんでしょうか?

Aベストアンサー

 こんにちは 何方からも解答が無いので、浅学を省みず、、、
 容量分析で言う空試験は、2つに大別されます。
 まず、「逆滴定」の場合
 過剰な反応試薬を加えて一定時間置き、次いで反応し残った反応試薬を滴定するものですが、この場合の「空試験」は、試料を加えない、反応試薬のみの分析をいいます。「本試験」は試料を加えた場合です。
 一方、普通の滴定では、試料を加えたものを「本試験」(と言う言い方は、自分には馴染みが無いのですが)と言い、この場合の「空試験」の意義がaitatataさんには解からないのでしょうか。
 試験に用いる試薬に不純物が有り、本試験に対してマイナス又はプラスに作用する場合が、まま有ります。
 この、不純物によるズレを補正するため、「空試験」を行います。 つまり、試料を用いないで、「本試験」と全く同じ操作を行う訳です。
 

Q吸光度と透過率

 早速質問させていただきたいのですが、吸光度と透過率にはどのような関係があるのでしょうか?ランベルトベールの法則を利用すると言うのはわかるのですが、吸光度は透過度の逆対数であると理解しているのですが、どう関係しているか分かりません。教えてください。

Aベストアンサー

私も時々分らなくなることがあります。苦手のひとつですね。分光計で考える良いと思います。試料溶液と溶媒単独を同じ光源からのそれぞれ通過させ、溶媒単独と通過してきた光の強さ(光電管の電圧)I0 と試料溶液を通過してきた光の強さ(光電管の電圧)Iとして、縦軸に光学密度(吸光度とも称されます)log(I0/I)又は透過率(I/I0)、横軸に波長又は波数のチャートが得られます。それ故、吸光度は透過率の逆数の対数になりますね!

Qてこの原理について

溶液の相互溶解度という実験で、メタノール-シクロヘキサン系を用いて実験を行い、溶解度曲線を作製しました。
この溶解度曲線を用いて、「てこの原理」について教えてください。
詳しく載っているサイトでも構いません。
よろしくお願いします!

Aベストアンサー

偶然ってすごいですね。2度手間になってすみません。

このような二成分系の溶解度曲線は慣れるまでピンとこないと思います。おそらく、二成分と二相が混同していると思うのでその点を踏まえて説明します。

まず、二成分系では温度によって一液相にも二液相にもなります。実験書では曲線ACBの外側では一相、内側では二相で存在します。
例えば、油と水を混合したとき、お互いに溶解度が小さいので二相に分離しますよね?しかしこの状態でも水の相にも微量ですが油が溶けており、また油の相にも微量の水が溶解しています。このことは水が微量溶けている相と水が大量に溶けている相に分離していると考えるのも同じです。実験書の図1が水の百分率を示していると考えた場合、水が微量含まれている相の組成がWaで、大量に含まれている相はWbで表されます。
 てこの原理はそれぞれの成分比とは関係なくて、形成して二相の重量比をあらわします。実験書で説明すると、Waの成分の相とWbの成分の相の重量比はbxの長さとaxの長さの比であらわされます。
Wa成分の相の重量をGa、Wb成分の相の重量をGbとおくとてこの原理は以下の式で表されます。
  Ga:Gb = bxの長さ:axの長さ

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