脱水処理について

溶媒の脱水処理について質問いたします。
N-メチル-2-ピロリドンを主成分とする溶媒中の水分をモレキュラーシーブス４Aを用いて処理したところ、0.01％程度まで脱水できました。
ところが、この溶媒をブフナーロートと吸引瓶で減圧ろ過すると、溶媒中の水分値が0.07～0.10％まで上昇してしまいます。
ロート等の器具やろ紙等は十分乾燥した上、共洗い処理をしておりますので、直接的な水分の混入はないものと考えています。処理量は数Lです。
原因と対策をご教示頂ければまことにありがたく思います。よろしくお願いします。

No.1 ベストアンサー 回答者： takes87 回答日時： 2006/09/28 17:35

ブフナーロートと吸引瓶というと開放系でのろ過ですね。

開放系でろ過すると空気中の水分が混入してしまいます。閉鎖系で窒素雰囲気下でろ過できるといいのですが、グローブボックス内で行う、もしくは閉鎖系でろ過する装置を使うなど結構大掛かりになると思います。

やはりこの場合は窒素雰囲気下で蒸留するのが一番だと思います。モレキュラーシーブス４Aを除くばかりでなく、N-メチル-2-ピロリドンの場合は水よりも沸点が高いのでさらに水分を除くことも可能です。

この回答へのお礼

ご回答ありがとうございます。
やはり吸湿と考えるべきなのですね。
事情により蒸留は難しいので窒素雰囲気下でのろ過を
行うようにします。
ありがとうございました。

お礼日時：2006/09/29 12:31

No.3 回答者： w-palace 回答日時： 2006/09/28 22:45

常識的に考えれば、これまでの回答にもありますように、空気中の水分をすったのでしょうね。

そもそもの話として、脱水を完全に行いたいのであれば、モレキュラーシーブを入れるのが最終段階であるべきだと思います。
「予備乾燥→蒸留→モレキュラーシーブ→上澄みを使用」というのが普通だと思います。
「普通」の基準があいまいですが・・・

この回答へのお礼

ご回答ありがとうございます。
処理の性質上、どうしても脱水の後ろ過する必要があるものでして・・・。
参考にさせて頂きます。

お礼日時：2006/09/29 12:33

No.2 回答者： anthracene 回答日時： 2006/09/28 17:59

DMF、DMAを含め、アミド系の溶媒は水に溶ける＝吸湿性がめちゃくちゃ高いので、空気にさらすのは感心しません。

takes87さんのコメントのように、不活性雰囲気下で蒸留するべきです。保存時も、不活性雰囲気下で活性化したモレキュラーシーブスを入れておくべきです。

あるいは、モレシーで脱水されているようなので、注射器で吸い取るとか不活性雰囲気でデカンテーションして上澄みを吸い取るなどしてそのまま使うのでも良いと思います。

この回答へのお礼

ご回答ありがとうございました。
参考にさせて頂きます。

お礼日時：2006/09/29 12:32