出産前後の痔にはご注意!

ガスクロのキャピラリーカラムを購入し、はじめて使用する場合、前もって空焼きなどをする必要があるのでしょうか?

ガスクロはほとんど初心者なのですが、新しい分析をするのに使用したいのですが、どうしたらよいかわからず困っています。

もし、なにかしないといけないことがあるのなら、方法等があればそれも教えて頂きたいです。(参考になる本や、HPがわかればお願いします。)
よろしくお願いします。

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A 回答 (2件)

キャピラリカラムならば、から焼きは不要です。

^o^
あまり気にせず使ってみて下さい。
あまり沢山サンプルを打ち込まなければOK、1μLのシリンジが良いのですが、扱いが面倒くさいです。
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この回答へのお礼

早々に回答していただきありがとうございます。
早速、明日にでも使ってみます。

お礼日時:2007/04/17 22:43

私は、固定相が昇温によって溶出する場合(昇温によりベースラインが上昇する場合)は、エージング(空焼き)しています。

GC/MSなど特にエージング必要と思います。

以下、ジーエルサイエンスのサイトより

ガスクロマトグラフィーの基礎
http://www.gls.co.jp/technique/technique_data/ba …

この中の
2-4 キャピラリーカラム使用上の注意点
http://www.gls.co.jp/technique/technique_data/ba …
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この回答へのお礼

昇温でベースラインが上昇していたので、空焼きが必要だったかもしれませんが、一応分析には問題ありませんでした。次回購入することがあったら、気をつけたいと思います。

ジーエルサイエンスのサイト参考になりました。
ありがとうございます。

お礼日時:2007/04/19 12:30

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Qガスクロ、カラムの空焼きについて

ガスクロで、カラムにキャリアーガスを流さずに温度を上げる空焼きをしてはいけないのはなぜでしょうか?
宜しくお願い致します。

Aベストアンサー

>ocode_huyu

密閉が完全で,分析終了後に十分にキャリアガスを流していれば,
空気が混入することはないと思います。
ただ,分析終了後の空焼きが不十分な状態で,次回の分析前に
キャリアガスを流さない状態で空焼きを行った場合,
試料由来の酸素やその他のカラムを変質させる物質によって,
カラムを劣化させてしまう可能性はあります。

環境試料等の場合,試料にも空気(酸素)は含まれるわけで,
空気を分析すること自体は,よほど多量でなければ問題ないと思います。
キャリアガスが流れていれば,カラム内に留まる時間は空焼きと比べて
ずっと少ないはずです。

結局,カラム内部に酸素やその他の反応性の高い物質がいる状態で,
キャリアガスを流さないで昇温した場合,
高温の酸素と長時間接触するのが良くないということだと思います。

Q統計学でいうRSD%とは何ですか。

統計学でいうRSD%の平易な説明と計算方法を知りたいのですが。標準偏差はわかります。

Aベストアンサー

RSD%とは、相対標準偏差をパーセントで表示したものと思われます。

相対標準偏差(%)=(標準偏差/平均値)×100

次のページは、「相対標準偏差 RSD 平均値」で検索して出たものの一つです。
http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd1.htm

参考URL:http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd1.htm

QGCカラムの寿命について

シクロデキストリン系のGCカラムのカラム寿命をご存知の方,お教えください。現在,AstecのB-TAカラムを使っているのですが,100分析ほどしたあたりから分離能がどんどん下がっています。キャリアーガスはヘリウム,温度のグラジエントは50℃~165℃の範囲で1分析30~60分位で検討していました。耐熱温度が180℃とありましたので,165℃位は大丈夫かと思っていたのですが,設定温度が高すぎたのでしょうか…寿命を長くできるメンテナンスの仕方などもありましたらお教えください。よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

私はシクロデキストリン系のGCカラム使ったことが無いのですが、
AstecのB-TAカラムを調べたところパックドではなくキャピラリーカラムと言うことで、アジレントのGCとポリシキロサン系?キャピラリーカラムでの経験ではありますが参考になれば。

(1) 100分析程度で分離能が落ちてると言うことは、第一に汚れが考えられますので、分析サンプルにもよりますが、一番汚れやすいガラスインサートの交換を頻繁にします。
 基本的にガラスインサートは使い捨てですが、洗浄・不活化処理をすることで再利用は可能です。

(2) 次に汚れる場所はカラムのインジェクション側です。パックドは充填剤の交換をしますが、キャピラリーですから、インジェクション側をちょっぴりカットしましょう。私は比較的汚いサンプルを扱っていたので、これを行うと劇的に分解能が回復しました。
  または、使用済みのカラムの検出器側を数センチカットしてリテンションを使って使用中のカラムのインジェクション側と連結します(ガードカラムとして使用する)。使用済みのカラムでも検出器側は比較的綺麗なので、充分使用が可能です。また分解能が落ちてきたら、その使用済みカラムの部分だけ交換すればまた分解能は回復するでしょう。

あとは、カラムに水と空気は大敵なので、ラインにキャリアガスの漏れが無いかどうか、入念にチェックする。Oリングやセプタムなどゴム製品は熱やニードルによってどんどん劣化してシーリング力が弱まっていくので、交換を頻繁に行う。

そして、これらメンテナンスを行った後は必ず保持時間が変化するので、バリデーション、キャリブレーションをしっかり行ってください。

私はシクロデキストリン系のGCカラム使ったことが無いのですが、
AstecのB-TAカラムを調べたところパックドではなくキャピラリーカラムと言うことで、アジレントのGCとポリシキロサン系?キャピラリーカラムでの経験ではありますが参考になれば。

(1) 100分析程度で分離能が落ちてると言うことは、第一に汚れが考えられますので、分析サンプルにもよりますが、一番汚れやすいガラスインサートの交換を頻繁にします。
 基本的にガラスインサートは使い捨てですが、洗浄・不活化処理をすることで再利用は可能...続きを読む

Qガスクロで数種類混合有機溶媒(IPA、NPA、メタノール、エタノール)

ガスクロで数種類混合有機溶媒(IPA、NPA、メタノール、エタノール)を分析したいのですが、
検体に水が入っていると、ガスクロに良くないと聞いたのですが、理由はなぜなんでしょう?
また、どの程度水分が含有されているとまずいのでしょうか?

カラムはSE-30を使おうと思います。

どなたかわかる方、お教えください。

Aベストアンサー

1)ガスクロにも色々なDetector があり多分あなたの使用するガスクロのdetectorはFID (Flame Ionisation Detector)でしょう。
2)水分はDetectorFIDにはかからないので、定量できないのです。
3) FID は有機物のガス分析の定量に適しています。
4)水分が比較的多くある場合、-OH, -COOH グループなどとの水和が起こり、低温部での分析ではシャープなピークが得られにくく、テーリング等で、定量分析が難しくなります。
5)Detectorの違うガスクロを使用すると、TCD (Termal Conductance Detector) 等で水分の定量も出来るでしょうが、定量するには、known samples でその定量適正を前もって調べておく必要があり時間をかけないと
6)水分量は10-20%位は測定できましょうが、いずれにしても時間をかけて、known samples で 水分を調整したのを分析するとDetector と カラムと温度条件、等で、ガスクロ分析をoptimize 出来ます。
7)ガスクロの定量分析は周到に用意して。

1)ガスクロにも色々なDetector があり多分あなたの使用するガスクロのdetectorはFID (Flame Ionisation Detector)でしょう。
2)水分はDetectorFIDにはかからないので、定量できないのです。
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4)水分が比較的多くある場合、-OH, -COOH グループなどとの水和が起こり、低温部での分析ではシャープなピークが得られにくく、テーリング等で、定量分析が難しくなります。
5)Detectorの違うガスクロを使用すると、TCD (Termal Conductance Detector) 等で水分の...続きを読む

QまたまたHPLCで教えてくださいな!

えっと、HPLCのベースラインのことでお尋ねします。

ズバリ、ベースラインが安定しません。
午後中流していたのですが、ずーーーーーーっと下がって(という言い方でいいのかな?)いくのです。
蛇行したりするのではなく、とにかく下がり続けるのです。

移動相をメタノール・アセトニトリル・リン酸緩衝液のものから
メタノール・アセトニトリル・クエン酸緩衝液に変えたところでこの現象です。
セルに気泡が入ってるのかなー、とも思いますが昨日までちゃんとラインは安定していて、
カラムも変えてないし、一応脱気装置もついてるし・・・。

いったい何が原因なのでしょうか?
ちなみに測定物質は安息香酸です。

ちょっとでもヒントになることがあれば、ぜひぜひご教授ください。

Aベストアンサー

>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

rei00さんもおっしゃるように水で充分に洗浄したほうがよいでしょう。いきなりメタノールを通すと無機塩が析出してしまう可能性も生じてきますから。水で洗浄後、水/メタノール混合溶液→メタノール→水/メタノール混合→水、最後に使用する緩衝液といった順番で流せばいいように思います。有機物が付着している可能性があるのならば、メタノール洗浄後にアセトニトリルや場合によっては2-プロパノールで洗浄するのもいいかもしれません。


rei00さん、こんにちは。
>>溶離液を流しっぱなしにしておくと自然に問題が解決
>>することもよくあります(答えになっていないけど)。
>これは溶離液を流しっぱなしにした事で,系内の溶離液交換が完了した結果だと思いますが。いかがでしょうか。

そうですね。私が体験したトラブルの原因は、ほぼ100 %これによるものと考えています。

>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

rei00さんもおっしゃるように水で充分に洗浄したほうがよいでしょう。いきなりメタノールを通すと無機塩が析出してしまう可能性も...続きを読む

Qガスクロマト用ガラスパックドカラムの充填方法

ガスクロマトグラフに用いるガラスパックドカラムに充填剤を充填しようとしていますが、できあがったカラムで分析すると分離が悪くひどくテーリングしてしまいます。どなたか何かコツのようなものをご存知ないでしょうか?またコツを書いたサイトなどご存知ないでしょうか。教えて下さい。

Aベストアンサー

充填剤に隙間が空いているのでは無いかと思ったのですがガラスカラムだから隙間が空いていれば見えますね。

新規に分析条件を探そうとしているのでしょうか?
それとも、前のカラムと比べてでしょうか?

前のカラムと比べてなら、ご存じとは思いますが、下記をご確認下さい。
1)アスピで軽く吸引しながら充填する。
2)振動を与えて充填する。(専用のバイブレーターもあります)
3)カラムの風袋を計っておき、充填量をチェックする。
4)エージングをキチンとする。
5)その他の要因(カラム温度、流量、INJ・DETの汚れなど)を確認する。

新規の分析なら、分析条件が合ってないのかも?

Qエクセル STDEVとSTDEVPの違い

エクセルの統計関数で標準偏差を求める時、STDEVとSTDEVPがあります。両者の違いが良くわかりません。
宜しかったら、恐縮ですが、以下の具体例で、『噛み砕いて』教えて下さい。
(例)
セルA1~A13に1~13の数字を入力、平均値=7、STDEVでは3.89444、STDEVPでは3.741657となります。
また、平均値7と各数字の差を取り、それを2乗し、総和を取る(182)、これをデータの個数13で割る(14)、この平方根を取ると3.741657となります。
では、STDEVとSTDEVPの違いは何なのでしょうか?統計のことは疎く、お手数ですが、サルにもわかるようご教授頂きたく、お願い致します。

Aベストアンサー

データが母集団そのものからとったか、標本データかで違います。また母集団そのものだったとしても(例えばクラス全員というような)、その背景にさらならる母集団(例えば学年全体)を想定して比較するような時もありますので、その場合は標本となります。
で標本データの時はSTDEVを使って、母集団の時はSTDEVPをつかうことになります。
公式の違いは分母がn-1(STDEV)かn(STDEVP)かの違いしかありません。まぁ感覚的に理解するなら、分母がn-1になるということはそれだけ結果が大きくなるわけで、つまりそれだけのりしろを多くもって推測に当たるというようなことになります。
AとBの違いがあるかないかという推測をする時、通常は標本同士の検証になるわけですので、偏差を余裕をもってわざとちょっと大きめに見るということで、それだけ確証の度合いを上げるというわけです。

QGC溶媒について

GC(ガスクロマトグラフィー)について教えて下さい。
溶媒で水を打つのはO.K.なのでしょうか?
今までGCで使っていたのは有機溶媒系なのですが、今度水溶性物質を分析しようと思っているのですが、
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(何せ使っていないので、感覚が全くないのです)

検出器はFIDでカラムは良くある極性や微極性などのカラムです。
(モレキュラーシーブなどではありません)

一般的に、溶媒水っていうのは有りなのかどうかを知りたいのでよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

結論から言えば「大丈夫です」
私も仕事でGCを毎日使っていますが、水溶媒系も扱っていますヨ。
但しPEG-20M等の水溶性カラム充填剤を使われているのであれば、注入量は少なめに(私はMax3μにしています)、インジェクション温度及びカラム槽温度は高めに(水が完全に気体の状態の方が良いからINJは180℃~200℃位・カラム温度は160℃~180℃位が良いと思う)。
でも検出成分によってはもう少し低めの温度でも大丈夫ですよ。
因みにPEG-20Mの1mカラムでINJ170℃、カラム温度80℃(定温)で95%水溶媒を5μ打ち込んでも平気で使ってます。(こんな条件でも1年くらいカラムは使えたよ)

Qガスクロのブロードピークについて。

久し振りにガスクロを稼動させ、前回と同条件で
行なったのにピークがブロードになってしまい
化合物の同定どころではなくなってしまいました。
ただ、注入口側のカラムを切った事とセプタムの
交換をした位です。ガスクロの知識が無知で
すみません。原因が何かアドバイスをいただけたら
と思いまして書き込みました。お願い致します。

Aベストアンサー

ブロードピークの原因として
一般的に言われていることには
以下のことがあります。

・カラム取り付け不備
・注入口の漏れ
・注入口温度が低温度
・スプリット比が低すぎる
・カラム温度が低すぎる
・パージ時間が長すぎる
・ガラスインサートの活性化
・カラムの劣化

とりあえずは、フェラルを新しいものに換えてキチンとナットを締め、
カラムやインジェクションなどの焼き出しをしてみては如何でしょう?
キャリアーガスの圧が足りない、ということもあるかもしれません。
根気が要りますが、出来る範囲でチェックしてみて下さい。

分析をするときは、ガス圧や流量や温度条件などについても
チャートと共に記録を残すようにした方が良いですよね。
頑張って下さい。

QGCでピーク面積が減っていくのは?

GCで農薬の有効成分を分析していますが、目的物質のピーク面積が注入のたびに5%程度減少してしまい、原因がわからず頭を抱えています。
検出器はFID、カラムはDB-5、15m*0.25mm*0.25μm、注入口、検出器は280℃、カラム温度は260℃の定温です。スプリット注入でその比は15:1で1μl注入しています。濃度は1mg/ML程度です。なおISのピーク面積に変化はありませんのでインジェクションの不良ではないと思われます。溶媒はアセトンとクロロホルムを用いましたが、クロロホルムの方が減りは比較的緩やかでした。とはいえ、1回10分の分析で5回注入で最初と最後では20%以上エリアが変わってしまうのです。有効成分の分解でもなさそうです。
注入口で何らかの現象がおきていると思われますが、詳しい方、原因と対策、もしくは原因究明のために試すべき方法をご教示ください。

Aベストアンサー

面積が減るということは、
1.インジェクション~検出までの間で、どこかに残留している。
2.サンプル中の目的物質濃度が自然に下がっている。
3.検出器感度が落ちている。
など考えられますが、ISの面積が変わらないのであれば3ではなさそうですね。

1かどうかはこんな感じで確認できると思います。実際残留があるようであれば、オーブン温度をさらに上げるかGC以外の方法を試した方が良いと思います。
・#1さん指摘の通り、温度を上げて残留物が追い出されるかを試す(その際、検出器をモニターしていれば何か出てくれば分かると思います。)
・溶媒だけ注入してみる(ライナーのグラスウールなどに付着している場合はこれで目的物質のピークが見えることがあります。)

2ですが、目的物質は揮発性が高かったり、バイアルに吸着したり沈殿したりはしないでしょうか?


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