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いつもお世話になります。お時間がありましたら回答お願い致します。

手元の文献(有機化学実験の手引き1 化学同人)には、
モレキュラーシーブ3Aの乾燥方法が書かれてあります。
(厳密に乾燥する場合の処理方法のようです。)
いわく、
 パイレックス製ナスフラスコにモレキュラーシーブを入れて、
 減圧下でマントルヒーターを用いて250~300℃、12時間以上乾燥せよ。
ということなのですが、
パイレックス製の容器の耐熱温度は230℃ぐらいではないかと……。
参考:http://www.google.co.jp/search?hl=ja&q=PYREX+fla …

研究室の先輩は、「250℃以上で12時間も加熱すると怖いから、
150℃位で長時間加熱しておけば問題ない」とおっしゃるのですが。

みなさんはどの容器でどのように乾燥してますか?
また乾燥の頻度はどの程度でしょうか?

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A 回答 (3件)

> パイレックス製の容器の耐熱温度は230℃ぐらいではないかと……。



すみません、ここのくだりを読んで、思わず笑ってしまいました。
(化学同人さんでもそんなことがあるのかと)


さて、ひとしきり笑った後で、ふと、「あれ? でもパイレックスの耐熱温度って
そこまで低かったっけ?」と思い直し、リンク先を確認してみたのですが・・・
「230℃」というのは「通常の使用温度」ということで、使用上限ではないの
ではないでしょうか。

つまり、リンク先の商品は「TS 19/38」などの規格もののため、熱膨張による
寸法変化によって使用後の分解などに支障を生じる、ということで、軟化点
よりも遙かに低い温度での使用を推奨しているのではないか、ということです。
http://www.sun-yell.co.jp/tainetusyougeki.htm


私自身はモレキュラーシーブの乾燥はしていないので、以上、アドバイスということで(汗)
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この回答へのお礼

>熱膨張による寸法変化によって使用後の分解などに支障を生じる
なるほどです!納得です。
紹介されたページも大変分かりやすく、参考になります。
いくら温度変化が穏やかだといっても、金属疲労ならぬガラス疲労(?)は
蓄積されるのかもしれません。
自分が研究室にいる間は大丈夫だろうと信じて(^^;少し乾燥する温度を上げてみます。
回答ありがとうございました。

お礼日時:2007/07/07 01:19

うちのラボでは、200度くらいに設定したオイルバスにつけて、一晩から1日程度、真空ポンプで減圧乾燥していました。


質問者さんの先輩のやり方と温度が違いますが、大体同じですね。
乾燥の頻度ってのはどういうことでしょうか?
試用直前に毎回、新品を乾燥して使っていますが?

一方、お隣のラボ(有機合成)では、ナスフラスコに入れて電子レンジで1分程度加熱し、その後真空ポンプで引きながら放冷というやり方をしていました。通常の有機合成用無水溶媒の乾燥や、反応系中の脱水用ならこれでも問題無いそうです。私もやってみたことがありますが、長時間(数分)加熱すると、スパークみたいのが見えて、MSが溶融することがあるので気をつけてください。一般的な家庭用レンジなら、1分くらいで軍手をはめていてもさわれないくらいに熱くなると思います。
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この回答へのお礼

乾燥の頻度……。分かりませんよね。完全に自分の説明不足です。申し訳ありません。
自分は実験で、一回の反応に、1gにも満たないほどのモレキュラーシーブを用います。
器具もナスフラスコではなく、すり付き試験管やシュレンクフラスコを用います。
ある程度の量をナスフラスコで乾燥し、使うときにそこから少量取り出して試験管に移すのですが、
取り出す際に(5分程ですが)モレキュラーシーブを大気にさらすことになります。
この短時間でもモレキュラーシーブは大気中の水分を吸い取ると思うのですが、
このようにモレキュラーシーブを用いた場合、どれほど活性は損なわれるのでしょうか?
やはり取り出した後は“毎回”減圧乾燥するべきでしょうか?

……という意味での“頻度”です。
毎回乾燥すればいいんじゃない?何なら精密天秤で測りとって、
大気中の水分を吸着することによる質量変化を調べたらいいんじゃない?
……という回答がみなさんから返ってくると、今更思えます(^^;
本当に申し訳ありませんでした。

レンジでの加熱は、ちょっと興味がありますが、リスクが高そうなので控えます。
確かに短時間で均一に加熱できるので、便利そうですけれども。
回答ありがとうございました。

お礼日時:2007/07/07 01:32

小生もこれまでよく使用しましたが、厳密な乾燥は経験がないので、参考意見です。



溶媒の乾燥によく使用しましたが、その溶媒を使い切ったとき乾燥してました。
乾燥の条件は、先輩の言われた条件とほぼ同じ。
ナス型フラスコに適当量入れて、フル減圧、バス温100℃以上。
一日、適当にほったらかしにしてました。

最近、反応の場に使用するケースが散見されます。
シーブで使う場合と粉体にして使う場合は、乾燥の程度も異なると予想されます。
この場合には、厳密に乾燥する必要があるのかも知れません。
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この回答へのお礼

回答ありがとうございます。
けっこうオイルバスで加熱しているケースも多いみたいですね。
粉のものも必要に応じて使用を検討したいと思います。

お礼日時:2007/07/07 01:15

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 ●DMSO部分を受けたナスコルに充分乾燥させた「モレキュラーシーブ」を入れ,直ぐにセーラムキャップで蓋をし,パラフィルムで密封

 ●使用時にはアルゴンを導入(*)しながら,シリンジで抜き取り,アルゴン気流下の反応容器へ移す

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 ただ,お書きの様子からすると,カルシウム・ハイドライドの扱いや減圧蒸留の経験があまりないようにも思えるんですが・・・。であれば,お近くの合成系の研究室などに相談して教えていただくか,無水のDMSOを持っていれば分けてもらった方が良いのではないでしょうか。

#2です。補足拝見しました。

 それでは,昔,私が学生の頃に行った方法を。といっても,#3さんがお書きの通りです。

 ●「カルシウム・ハイドライド(CaH)」を加えて,暫く加熱環流

 ●窒素気流下で減圧蒸留

 ●DMSO部分を受けたナスコルに充分乾燥させた「モレキュラーシーブ」を入れ,直ぐにセーラムキャップで蓋をし,パラフィルムで密封

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参考URL:http://wikiwiki.jp/bake-tech/?%A5%A8%A5%D0%A5%DD

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後から Julius さんのコメントを読んでハッとしましたが,入力自体はできたんですよね?

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やはり,特殊な図を載せる,一番簡単確実な方法は,No.3 で書いた「アウトライン化」だと思います。

もしご参考になりましたら。

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 したがって,下記の酸塩基平衡を考えた場合,アミド窒素上の水素の酸性度よりもトリエチルアンモニウムイオンの酸性度の方がかなり大きく,平衡は殆ど左に偏っています。これでは,トリエチルアミンが塩基として作用して反応を促進するのは困難と思われます。

 RCH2-CO-NH2 + Et3N ⇔ RCH2-CO-NH(-) + Et3NH(+)

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 御質問者からの反応がありませんが,#2 の方の回答を拝見して補足回答いたします。

 この様な反応でのアミンの効果には2種類あると考えられます。1つは,私が回答した求核剤として活性中間体を形成する事による反応の加速です。もう1つは,#3 で触れられている塩基として働いて反応性の高いアニオン種を形成する事による反応の加速です。なお,反応の加速から離れれば,塩基として生成する酸をトラップするという効果を期待している場合もあります。

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参考URL:http://www.cosmobio.co.jp/product/product_MEK_20041026_08.asp


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