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No.5ベストアンサー
- 回答日時:
「定量範囲=測定結果に再現性がある範囲」とすれば良いと思います。
直線から外れてくる場所でも正確に再現性がとれているなら,それは正しい結果と捉えることが出来るでしょう。背景となっている理論に線形性があっても,実際の測定で線形性がないということは多々あることです。それは多くの場合,そこに線形性が保たれない別のファクターがあるからであり,測定自体が出来ていないわけではありません。次に相関係数について,最小二乗法の結果を測定装置の検量線として使う場合,相関係数がいくらなら良いとか悪いとか言うのは変だと思います。相関係数を求めるのではなく,残差平方和から y 軸の標準偏差を求め(もしくは誤差の伝搬をさせて x 軸の標準偏差を求め),測定結果の信頼限界を求めるのが良いかと思います。
ご挨拶遅くなりました。
> 「定量範囲=測定結果に再現性がある範囲」
理論的には線形性が保たれているはずでしたので、判断に苦慮しておりました。向後はその点から検討いたします。
> ...残差平方和から y 軸の標準偏差を求め(もしくは誤差の伝搬をさせて x 軸の標準偏差を求め),測定結果の信頼限界を求める...
ご指摘の点、了解いたしました。今後の解析に反映させていきます(変動係数や検定法など)。
万謝。
No.4
- 回答日時:
検量線の上限については、それほど問題にならないと考えています。
吸光度法では、1.0を超えると、直線性が無くなると教えられ、かたくなに信じています。最近の分光光度計では、2.0まで直線性を示す、との説明書を読んだこともありますが。
上限を超えて、曲がった部分が出てくれば、そうならないように検量線を作製するのは、研究者の守備範囲だと考えています。それに、曲がった部分に入れば、「希釈して測定する」というのが普通でしょう。
私なら、2、4、6、8、10と一定間隔て検量線を作製して、それを延長して、その線からずれ始めるところを定量上限とします(肉眼的に判断しますが)。
さらに、原子吸光では、直線にはなりません。対数回帰にしています。従って、上限を議論しても、意味がありません。検量線を作製して、その範囲に入るように希釈する、というのが基本でしょう。
ただ、検量線の標準液の濃度範囲は、2オーダ欲しいところです。ICPだと、5オーダでも直線性が保てるとか(0.01ppmから100ppmまでが検量線の範囲でしょうか)。
遅くなりました。ご回答ありがとうございます。
> 上限を超えて、曲がった部分が出てくれば、そうならないように検量線を作製するのは、研究者の守備範囲だと考えています。
上限は(定量限界に比べれば)神経質にならなくてもよいことがわかりました(それよりも他のほうが重要とも...)。
> ただ、検量線の標準液の濃度範囲は、2オーダ欲しいところです。
系統誤差を考慮した上で検討を重ねようと思います。
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No.3
- 回答日時:
>新しく制作した装置の検出下限・定量範囲などを決めるにあたって、検量線(線形回帰)を引いてみました。
まず、カバーしたい定量範囲はすでに決まっているのですか? そうであれば、その定量範囲をカバーする範囲で(80~120%や50%~150%など)直線性を確認すればよいと思いますが。これはご存知ですね? 検出限界や定量限界は、測定値の標準偏差またはノイズシグナルの数倍の値(これもいくつかの基準があります)をとるのが普通です。(現実的には定量限界を求める際も『再現性』チェックをします)。精度については、これまで使用していた装置の精度をそのまま当てはめてみてはいかがでしょうか?
JP(日本薬局方)などに何か記載されてませんでしたっけ? なかったらごめんなさい。USPやその他の国の局法あるいはそれに準じるものではJPとは基準が違ってたと思います。
大学の図書館などに行けば、バリデーション関連の書籍もあるかと思います。購入しようとするとむちゃくちゃ高いので、本屋で検索→ISBN調査→図書館のウェブサイトで蔵書検索するとよいと思います。たとえば参考URLの書籍など(私は実物を読んではいません。こうした本に載ってるかもしれないというだけです)。
参考URL:http://www.kyokai.co.jp/syoseki/s1145baaride-syo …
遅くなりすみませんでした。
定量範囲は特定はしておりません(いくつかの測定対象は決まっているのですが)。装置の性能(未知数)の評価ということから始めるにあたって、ご案内の情報を考慮しつつ、標準的な仕様でのところから検討します。
> ...バリデーション関連の書籍もあるかと思います。
数万円するのもあるとか。二の足を踏んでしまいますが、考慮いたします(感謝)。
No.2
- 回答日時:
データの棄却の話をされているのでしょうか? 多くの場合,人為的にデータの棄却をしてはいけません。
もし系統誤差がありそうなら,それを補正する式を導入して再計算し,出来るだけすべてのデータを使うべきでしょう。統計には一応「ショーブネの棄却条件」というものがありますが,これはとても経験的なものです。相関係数などを出されても,どの程度の精度が必要か分からないため,全く議論になりませんよ。もう少しまとめてから質問して下さい。あと,初心者でしたら,一度ちゃんと統計を勉強されるべきです。
この回答への補足
(的はずれかもしれませんが...)
装置の性能を検討する上で、たとえば"分析法バリデーション"(URL http://www4.ocn.ne.jp/~sidou123/index312.html)などを参考にいたしました。
その用語の"範囲"、"直線性"に関して、と換言すればよかったかもしれません。
手元には「データの取り方まとめ方 -分析化学のための統計学」がありますので、まずはこちらをと存じます。
No.1
- 回答日時:
質問の内容が足らないと思います。
まず、この検査の方法、検出を何で行っているのか、何を測定しているのか、などです。
これらが不明ですと回答のしようもありません。
回帰係数は0.999もあれば十分だと思います。
この回答への補足
詳細は権利等の関係で申し上げられませんが。
光学的手法を採っております(通常の発光・吸光光度とは異なります)。
現時点での対象物質として全窒素・全りんほかになります。
上記の問については、分光、電気化学的、滴定などや、装置等、
個々の精度(?)に依ると考えてよいものでしょうか。
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