Cu定量分析で、方法により誤差が大きく困っています

工場廃液の主成分が塩化銅水溶液で、Cu回収のために、廃液運搬のたびに中に含まれる銅量を測定しています。
しかし、AAとキレート滴定の両者の分析から出る銅量の結果が異なり、困っています。
1)　考えられる誤差の原因とは何であるか
2)　どちらの方法がより適切なのか
どなたか知見のございます方、教えていただけませんか?
会社でAAを保有しており、社内分析はAAですが、廃液業者ではキレート滴定により分析を実施している状況です。
よろしくお願いします。

No.4 ベストアンサー 回答者： kgu-2 回答日時： 2009/09/04 11:07

誤差は、どれくらいですか。

２倍とかありますか。
５%程度なら、個人的な技能の差ですが。

>1)　考えられる誤差の原因とは何であるか
　1　測定者の技術
　2　混在する他の成分の影響
　3　サンプルの濃度

>2)　どちらの方法がより適切なのか
測定で一番問題になるのは、他の成分の影響です。キレート滴定は、受けやすい。AAも影響されますが、理論的には、測定波長を変えるなどして、抑えられます。
　濃度については、ppmレベルだと、キレート滴定は不適です。滴定値が、0.2mlなどだと不正確です。

　測定法は、サンプル中の濃度、サンプルの状態から選びます。廃液だと、キレート法は、濃度は適切かもしれませんが、他の成分の影響は避けられません。
　このような場合、行政などでは、測定法が指示されています。キレート法は、ダメだと想います。
　学生の練習にはキレート法を使っていますが、金属の濃度測定は、AAやICPが一般的でしょう。

この回答へのお礼

迅速なアドバイス、どうもありがとうございました。
誤差はおよそ10%ぐらいです。分析者の対応方法を確認しましたが、おっしゃるとおり個人的な技能の差という線が濃厚なことがわかりました。それから、廃液の成分が単純な塩化銅水溶液ではないため、その誤差もあるといわれると、その通りです。
他の成分の影響を考慮した方法をもう一度検討してみます。
重ねて、お礼申し上げます。どうもありがとうございました。

お礼日時：2009/09/07 15:30

No.3 回答者： km1939 回答日時： 2009/09/04 10:59

銅溶液の内容がよく判らないので両方法の問題点は未定です。

　一度廃液業者の方法を詳しく聞き、その方法で分析して見ることです。
　違いの有無を見てから再検討してはいかがでか。
　

この回答へのお礼

アドバイス、どうもありがとうございます。
アドバイスいただいたとおり、業者に確認した方法で本日試験を手配しました。
ただ、別な分析業者にキレート滴定を外注分析依頼した結果と、廃液業者の分析結果の誤差が46%もあるため、廃液に混じっている他の成分の影響が無視できないくらい大きいのかもしれないと思っています。
いずれにしろ、ありがとうございました。

お礼日時：2009/09/07 15:33

No.2 回答者： elpkc 回答日時： 2009/09/03 13:01

塩化銅以外のものが含まれていますか。

それらが誤差の原因となっていませんか。

どちらが適切なのかは、廃液に既知量の塩化銅を添加し、
添加回収率をAAとキレート滴定で比較したらどうですか?
塩化銅の添加は、何ポイントか行った方がいいですね。

この回答への補足

アドバイスどうもありがとうございます。
生産設備からの廃液で、塩化銅以外のものは含まれております。
別な方のアドバイスにもあったのですが、それが誤差の原因である可能性が高いかもしれません。

一点、もし教えていただければと思いますが、「何ポイントか行ったほうが良い」というのは、どのように対応すればよいのでしょうか。

補足日時：2009/09/07 15:34

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2009/09/03 13:01

１.ＡＡとキレートの測定値間に単調な関係はあるのか

２.あるならどちらが多く出るか。
３.無いなら操業内容に変動はないのか。
その位のことは書いて下さい。

この回答への補足

質問の記述内容が稚拙で申しわけございません。
AAとキレートの測定値間の関係ですが、必ずAAの測定値が多く出ます。
ただし、その値は10%ぐらい多いのが平均で、上下変動がよくあります。ただ、アドバイスをいただいた他の方々からもあったのですが、個人的な技量の差というのも否めない原因かと思ってます。
それから、その測定値の違いが直接銅回収金額の計算に乗ってくるため、現状は外注の分析業者のデータも参考にしながら政治的に3者の真ん中を取ろうと決めて実施しているところです。
操業については、操業用の浴の第一銅、塩酸、比重、温度などを制御できる機器を使用しているので問題はありません。
よろしくお願いします。

補足日時：2009/09/07 15:48