pH計の校正の頻度について

先日、実験でpHメーターを用いてpHの測定を行った学生です。
実験では、pH7、pH9の標準溶液がおいてあり、そのときの実験で測定する溶液のpHは酸性(4~6)でしたのでpH7の標準液のみの一点校正で行いました。
事前に、pHメーターによる誤差がpH0.2程度生じるというような表記があったためpH7,9で二点校正して酸性のpHをはかると誤差範囲が広がると考えたのですが、
(1)pH7,9で二点校正する必要はあったのでしょうか。

また、測定は溶液の濃度を変えるたびに校正していたのですが、pHメーターの精度上の誤差があるのに毎回校正していいのか　という疑問もわいてきました。そのように感じたのは、標準溶液(pH6.86)にメーターを浸した際に、最初はpH6.86付近で安定していたのですが、後半はpH7.00以上で安定し、その際に校正ボタンを押していました。
校正の仕組みがよく分かっていないので自分でもうまく納得ができないのですが、
(2)校正前の浸した段階のpHメーターの読みは関係ないのでしょうか

そもそも、実験の時に気づいてpH4の標準溶液を出してもらえばそれで済んだ部分もありますが、もう既に実験は終わってしまったので、考えられる誤差の要因についてヒントをください。

No.3 回答者： march-2009 回答日時： 2009/07/01 17:17

> (1)pH7,9で二点校正する必要はあったのでしょうか。

＃１さんの通りです。

> pHメーターの精度上の誤差があるのに毎回校正していいのか
何度も校正する必要は無い。
何度も校正すると、何が正しいのか判らなくなる。
但し、使用前１日１回の確認は必要。
標準溶液と比較し、許容範囲内であれば、校正の必要はない。指示値が許容範囲を超えていれば、校正が必要。
当然、校正後の確認も必要。

> (2)校正前の浸した段階のpHメーターの読みは関係ないのでしょうか
関係ある。
校正前後の記録を残しておけば、実験結果に不具合があった場合、何処に原因があったか？追跡できる。記録は大切です。

> 考えられる誤差の要因
測定対象を挟む２点の指示値の“不確かさ”が判らないので、何ともいえない。


「校正」と「較正」
「校正」「較正」これは、法律用語です。
２種類、法律があります。
今回は、電波法の「較正」は、誤り。
計量法の「校正」が、適切な表現です。

この回答へのお礼

測定のたびに毎回校正をし直す必要性について、自分の考えに自信が無かったので今回は毎回校正しましたが、今後は実験の最初以外は必要に応じて校正するように心がけます。回答ありがとうございました。

お礼日時：2009/07/02 00:12

No.2 回答者： elpkc 回答日時： 2009/07/01 08:29

機器の場合は、較正ではなく校正です。

昔は、較正でしたが現在は校正です
誰かも言っていましたが、専門家がこんな間違えするようでは。

ｐＨメーターの画面にも、ちゃんと「校正」出ますね。
ｐＨメーターの校正は、中性の6.86とあと測定するｐＨに近い標準液で校正します。校正の仕組みは、正しいｐＨの液を測っていますので、その値となるように電極の電位のずれを直します。

少しずつ変動する場合は、オートホールドを使えば、
検液と同じ条件で測定できます。

また、多点で校正すれば、広い範囲で正確に測定できますし、
最近のｐＨメーターは校正時に電極不良を
教えてくれます。

この回答へのお礼

較正と校正についての説明についての解答もありがとうございます。
私も用語には気をつけるようにします。
校正について、説明書・関連サイトだけでは理解できなかったので、ここで質問して良かったです。回答ありがとうございました。

お礼日時：2009/07/02 00:07

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2009/07/01 06:30

>(1)pH7,9で二点校正する必要はあったのでしょうか。

早い話、pＨ7だけで較正(校正じゃないよ、文章ではないのだから)しただけより「マシ」なだけで、
>pH4の標準溶液を出してもらえばそれで済んだ
こちらが本来の姿。
測定範囲を挟む標準溶液を使いましょう。
>(2)校正前の浸した段階のpHメーターの読みは関係ないのでしょうか
関係無いとは言えないが(ひどく違っていたら電極に異常がある可能性がある)、本来「平衡状態」で測定するのだから,安定するまで待つのは正しい。
>最初はpH6.86付近で安定していたのですが、後半はpH7.00以上で安定
理由は不明、電極の老化かもしれない。

この回答へのお礼

回答ありがとうございました。
(1)
今回使用できる標準試薬がpH7と9でしたので、一点校正は妥当であったと考えることにします。今回、校正について少し学ぶことができたので今後は校正の意義を考えつつ標準試薬を選ぶようにします。
(2)
撹拌することによって空気中の二酸化炭素が溶液に溶けるという話は聞いていたのですが、その逆に標準試薬のpHが上がってしまったため、今回はメーターによる誤差だったとして考察することにします。
実験の条件について説明が足りなかったと思いますが、回答してくださってありがとうございました。

お礼日時：2009/07/01 23:07