分光光度計についての知識を得たいです。
基本的な分光学など、良いホームページがあったら教えてください。

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A 回答 (5件)

えっとお礼の問いに対する回答です。



ベンゼンと、共役系が変化しているベンゼン化合物の混合溶液(あるいはこれらの分子が共有結合していても)では、それぞれの吸収がその独立した共役系の数に比例して信号が現れ、各信号が足し合わされたスペクトルが得られます。
各吸収極大波長が大きく異なる場合は、はっきり分離したスペクトルが得られます。
信号強度は濃度に比例しますが、各波長で吸収効率も異なるため、強度が等しいからといっても、吸収波長が異なれば濃度も異なるのが普通です。定量する場合は、モル吸光係数ε(同じ物質でも溶媒条件で変わることもあるみたいです)を調べる必要があります(ランベルト・ベールの法則を調べて下さい)。厳密な定量は、吸収ではなく散乱などによるベースラインの変化等もありうるので、いろいろ注意する必要があります。

で、二重結合の数と波長との関係ですが、経験的に共役C=C一つにつき、30nm長波長シフトするみたいです(「有機機器分析演習」裳華房)。

また参考までに(「有機機器分析演習」裳華房)、
ベンゼン;255nm(ε=215)
トルエン;261nm(225)
フェノール;270nm(1450)
アニリン;230nm(8600)と280nm(1430)
スチレン;244nm(12000)と282nm(450)

すでにかなりの程度のデータがあると思いますよ(ちゃんと確認してくださいね)。
ちなみに紫外可視スペクトルは電子スペクトルともいいます。
検索するときの参考までに・・・
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この回答へのお礼

大変ありがとうございました。
親切な回答で本当にありがたく思います。
まだ理解できてないところが多々ありますので、
文献等にて勉強したいと思います。

お礼日時:2001/02/20 23:07

紫外可視吸収スペクトルは、主に化合物の二重結合に関与する電子のπ-π*遷移によります。

ですから二重結合がない分子は、紫外可視領域に吸収を持ちません。二重結合の共役系分子(アミド結合やCH2=CH-CH=CH2など、共鳴構造が存在するもの)は、長い共役系であるほど長波長側に吸収を持ちます。

分光計は、簡単に言えば物質と光の相互作用を利用しているのですが、光(電磁波)が、電荷と相互作用するか、スピンと相互作用するかで分野が異なりますし、吸収波長も物によって異なるので、観測方法も異なってきます。

有機物質の定量とのことですが、アミノ酸や核酸でしょうかね?
それなら完全に紫外吸収領域です(短い二重結合共役系のため)。
またアミノ酸のうち、フェニルアラニン、チロシン、トリプトファンは側鎖も二重結合の共役系が存在するのでこれも吸収します。
カロチンなどは長い二重結合の共役系が存在するので、吸収波長も長くなり可視領域になります。
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この回答へのお礼

ありがとうございました。
私が、分析しようとしているものはご指摘のとおり
共役系分子であり、詳しくは申せませんが、ベンゼン
にちょろちょろっとくっついたものですが、たとえば
このくっついたところにまた、二重結合が存在したものと
単なるベンゼンとが混在した物質の場合、吸収波長が
2箇所出現することになると思うのですが、波長自体は
1分子あたりの波長として現れるのですか?また、1分子あたりの
二重結合の数は波長としてどう表れるのですか?
なんかまるっきり素人質問かもしれませんが、
暇なとき教えてください。

お礼日時:2001/02/19 23:44

MiJun さんへの補足拝見しました。



 紫外可視分光光度計のメカニズム(基本的な原理) でしたら,各機器のマニュアルを見られるのが一番かも知れません。大概簡単な説明は付いていると思います。

 「紫外可視分光光度計による有機物質の定量分析を実施しようとしており」との事ですので,次の本は参考になるかと思います。私はこの本で大分勉強しました(身に付いてないとの声も・・・・)。

現代化学シリ-ズ 23 紫外・可視スペクトル
C.N.R. Rao 著,中川正澄 訳,東京化学同人
第二版,1970年,2,600 円

 上記の本も MiJun さんがご指摘の本も,有機化合物のスペクトル分析(定性分析)が中心の本です。定量分析の原理等がご希望であれば,分析化学の本などを御覧になる方が良いかもしれません。
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この回答へのお礼

大変ありがとうございます。
MiJunさんの本とあわせて図書館にて
探してみます。

お礼日時:2001/02/19 23:23

以下の成書は古いですが、良い本ですのでと図書館等で探して見てください。


-------------------------------
スペクトル測定と分光光度計  柴田和雄∥著
出版地 :東京
出版者 :講談社
出版年月:1974
資料形態:422p  22cm  4800円
件名  : スペクトル分析/ 分光計
NDLC: PA128
NDC : 433.4
請求記号:PA128-16
--------------------------------------
この本で大分勉強しました・・・・?

最近の成書では、
-----------------------------------
有機化合物のスペクトルによる同定法/荒木峻/東京化学同人/2000.5 
有機化合物のスペクトル解析入門/L.M.ハーウッド,…[他]/化学同人/1999.8 
メスバウア分光入門/藤田英一[他]/アグネ技術センター/1999.7 
分光測定/菅滋正,櫛田孝司/丸善/1999.9 
-----------------------------------
成書ではなく、HPの方が良いのでしょうか?

補足お願いします。
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この回答へのお礼

大変ありがとうございました。
早速、図書館にて調べてみます。

お礼日時:2001/02/19 23:21

以下の参考URLサイトは参考になりますでしょうか?


「フレッシュマンのための化学結合論」
http://nwl001.library.osaka-u.ac.jp/news/2000-3. …
(Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry)
http://hirano1.phys.gakushuin.ac.jp/~hirano/edu/ …
(分光計)

あまり適切なHPが見つかりませんが、まずどの分野での
「分光光度計」の利用を考えてのことでしょうか?

基礎的な成書は図書館・本屋に沢山あると思いますが・・・?

補足お願いします。

参考URL:http://www.kagakudojin.co.jp/library/ISBN4-7598- …

この回答への補足

早速の回答ありがとうございました。
分光計のHPの方をみてこれから理解していきます。
当方、紫外可視分光光度計による有機物質の定量分析を
実施しようとしており、そのメカニズム(基本的な原理)
を知りたく、質問させていただきました。

補足日時:2001/02/18 15:48
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Q分光光度計

可視紫外分光光度計や赤外分光光度計といった分光光度計はよく名前を目にするのですが、
紫外線から遠赤外線までの広い測定範囲を一手にカバーできるような、そんな万能な分光光度計は可能なのしょうか?

Aベストアンサー

> 紫外線から遠赤外線までの広い測定範囲を一手にカバーできるような、そんな万能な分光光度計は

はい、可能です。私の記憶が定かなら、実際に販売もされていました。

分光器にはザクっと分けて、回折格子やプリスムなどを用いた波長分散
方式のものと、干渉計を用いた干渉方式のものの2方式が主流です。
私の記憶にある上記の分光光度計は干渉方式のもの(いわゆるFT-IRの
ようなタイプ)でした。1台の装置でUVからIRまでカバーしますが、
同一構成で一気に全波長域を測定できる訳ではなく、ある程度区切った
波長域毎に検知器とマイケルソン干渉計のビームスプリッタを交換する
ものであったと思います。

ただし、もちろん価格も相当なものだったと思います。

なお、波長分散方式のものでこのように広い波長範囲をカバーさせよう
とすると、1式の分光器のマウントで回折格子だけ本数の違うものを
順次切り替えて、というのはほとんど不可能に近いと思います。

Q分光光度計と蛍光分光光度計

「蛍光」の方で、励起光で、励起状態にした後の蛍光強度の測定というのは、分光光度計で同じ波長のODを測るのと同じ理屈でしょうか?
質問が、的を得ないですみません。
例えば、ある蛍光試薬の、蛍光波長が547nmだとして、励起
後の蛍光強度は、分光光度計で測定したODと同じはずなんでしょうか?
質問の内容が不明な部分は、補足いただくと助かります。
どうぞよろしくお願いします。

Aベストアンサー

原理は知らなくても、使えれば良い、と思っていますので。その立場から回答します。ご質問の意図とズレテいればご容赦を

>「蛍光」の方で、励起光で、励起状態にした後の蛍光強度の測定というのは、分光光度計で同じ波長のODを測るのと同じ理屈でしょうか?
 全く違います。原理から言えば、分光光度計は吸光分析、蛍光は発光分析です。

 分光光度計のセルは、二面だけが透明です。一方から入ってきた光を基準としてに、セルの中でどれだけ吸収されたか、それをセルから出てきた光の量との比で表します。比ですから、特定波長(普通は、極大吸収波長)では、どの分光光度計で測定しようと同じになります(pHなどの些細な条件を無視すれば)。また、誰が測ろうと同じ値になるハズなので、1モルの濃度の吸光度は、モル吸光係数として表すことができます。吸光度は、絶対的な値と考えることができます。
 蛍光の場合は、4面透明のセルですね。30年も前に、「1個1万円(私の1ヶ月の生活費)」と聞いてビビッタことがあります。これは、一方から入ってきた光がセル内の蛍光物質に当たり、そこで蛍光を発します。これを入ってきた光が妨害しない90度の角度から測定します(ですから4面透明)。したがって、入ってくる光が強ければ強いほど、蛍光波長での値は大きくなります。すなわち、使う機械、温度などによって大きく左右されます。また、機械的に感度をあげて見かけ上の値を大きくすることも可能です。すなわち、相対的な値なのです。そこで、標準物質をもちいて、その相対的な値として表します。

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 蛍光強度では、同じひとが同じ機械で測ろうと、同じ値には必ずしもなりません。ですから、毎回標準物質を用い、その相対的な値として表します。

 なお、蛍光強度は、吸光どの1000倍程度の感度がある、と言われています。蛍光を用いるのは、感度が良いので、微量でも測れるからです。
 

原理は知らなくても、使えれば良い、と思っていますので。その立場から回答します。ご質問の意図とズレテいればご容赦を

>「蛍光」の方で、励起光で、励起状態にした後の蛍光強度の測定というのは、分光光度計で同じ波長のODを測るのと同じ理屈でしょうか?
 全く違います。原理から言えば、分光光度計は吸光分析、蛍光は発光分析です。

 分光光度計のセルは、二面だけが透明です。一方から入ってきた光を基準としてに、セルの中でどれだけ吸収されたか、それをセルから出てきた光の量との比で表します。...続きを読む

Q”自記”分光光度計とは?

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Aベストアンサー

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原子吸光光度計と分光光度計の原理的相違点とは何なのでしょうか。装置上の違いについても知りたいです。
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Aベストアンサー

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紫外可視近赤外分光光度計は、重水素ランプとタングステンランプで測定対象が吸収する波長の光を作り出し、その吸収具合で濃度を測定するものです。

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元素にもよりますが、高濃度の検量線は検量線の上の方が垂れますので、直線性の取れる濃度の検量線を作りそれに入るように試料を希釈して下さい。また、微量分析全般に言える事ですがコンタミに十分注意して下さい。

Q赤外分光光度計(FT-IR)について。

・赤外分光光度計(FT-IR)について教えてください。
 FT-IRで干渉図形(インターフェログラム)って
 ありますよね。FT-IRは干渉図形をフーリエ変換すること によって赤外吸収(透過)スペクトルに
 なるわけですよね。
 でも、単なる分光光度計(紫外・可視分光光度計)では、
 干渉図形なるものはないですよね?。
 なぜFT-IRだけ干渉図形なるものがあるのですか?
 (なぜ紫外可視分光光度計ではそれがないのか?)
 そもそも、FT-IRにはなぜ干渉系なる部分が存在するの  ですか?

・2つ目の質問として、FT-IRの
 インターフェログラムは
 生データといえるのでしょうか???

教えください、お願い致します。

Aベストアンサー

>赤外光でグレーティングを使えない理由はなんでしょうか?グレーティングで分光すると光量が弱くなるんですか?その理由をぜひとも教えてください。

グレーティング分光器の原理は、入射した光を一度非常に狭いスリットを通し、その後凹面鏡で平行光にしてグレーティングに入射します。(グレーティングから反射した光の角度差で分光するので、平行度を要求します)
このときに光量は大きくロスします。
また、グレーティング自体の反射率も高くありません。
更に、分光した後の光は当然波長毎に光が分かれているので、その分光量は落ちます。(元の光が単色光に近ければ、ロスも小さいのですが)

また、光→電気信号への変換を行う素子として、可視光ではシリコン系の光センサが使えますが、赤外線には反応しません。また反応するセンサでシリコン系に匹敵する感度の高い物がありません。

あと、赤外線はご存じの通り熱と関わりが深く、温度を持っている物質からは赤外線が絶えず出ているわけです。
そのため、可視光で出来る遮光にも限界があります。

フーリエ分光(赤外に限定しない場合は一般にはこう呼ばれています)は、絶えず入射した光量のほとんどを利用する点などから感度が非常に高く計測できます。

しかし、光路差を走査するステージへの要求精度などがきわめて高くなるため、一般には特に紫外光用になると、非常に大がかりな特殊な装置となります。

私の知っている限りでは、紫外光までカバーしているFT分光器は、イギリスの大学にあるFT分光研究グループが製作したFT分光器が唯一の装置になるでしょう。数千万円する大がかりな装置となります。世界でもこの大学以外ではNIST(アメリカの長さなどの単位の基準の管理を司る機関)などに数台(どれも上記グループが製作した物)あるだけです。


では。

>赤外光でグレーティングを使えない理由はなんでしょうか?グレーティングで分光すると光量が弱くなるんですか?その理由をぜひとも教えてください。

グレーティング分光器の原理は、入射した光を一度非常に狭いスリットを通し、その後凹面鏡で平行光にしてグレーティングに入射します。(グレーティングから反射した光の角度差で分光するので、平行度を要求します)
このときに光量は大きくロスします。
また、グレーティング自体の反射率も高くありません。
更に、分光した後の光は当然波長毎に光が分かれ...続きを読む

Q分光光度計の波長変更

T-Pを分光光度計、波長710nmで測定しています。講師から波長を880nmに変更するとの指示がありました。
これって、本当に問題ないのでしょうか? そもそも、なぜ710nmなのでしょうか? 750nmでも800nmでは
何か問題があるのでしょうか? 教えてください。

Aベストアンサー

"全リン"分析ですね。

私は全リン分析法そのものは詳しくないのですが、分析法を調べてみると分析波長は"880nm"と出てきますね。

実は一昔前の紫外可視分光光度計ではこの波長は測定できません。それは光検出器に光電管または光電子増倍管(フォトマルチプライヤ)を使っていたからで、これらの検出器は特殊なものを除き、赤以上の長波長域(およそ750nm~)では感度が大幅に落ちる/感度がないからです。紫外可視近赤外をカバーする大型の分光光度計では、長波長域は検出器をPbSに切り替えるので、どの波長でもOKなのですが。最近の比較的小型の分光光度計では検出器にシリコンフォトダイオードを使うものが主流になっています。シリコンフォトダイオードはUV~約1000nmまで感度があります。そのため、このタイプの分光光度計では、880nmでの測定は容易にできるのです。

ひょっとしたら、この辺りが波長を変えた(本来に戻した?)理由かも知れませんね。

Q分光光度計で測れるものは吸収係数ですか、それとも消散係数ですか?

分光光度計を使って,海水の消散係数(=吸収係数+散乱係数)を測りたいと思っているのですが、マニュアルなどによると、分光光度計で測れるのは、吸収係数(吸光係数)となっています。

ところで、分光光度計による吸収係数の測定原理は、媒質に光を照射して、光の透過度を測るというものです。透過しなかった光には、媒質に吸収された分だけでなく,散乱を受けた分もあると考えられるので,分光光度計で測れる「吸収係数」は,実は海洋分野の用語では「消散係数」に相当するのではないのかと思っています。

上記の解釈が正しい場合、分光光度計で海水の消散係数が測れることになりますが、このような解釈は正しいでしょうか?

光学に詳しい方がいらっしゃいましたら、教えて頂けると幸いです。

よろしくお願い申し上げます。

Aベストアンサー

> 散乱光がどの程度受光量に影響するかが異なると考えてよろしいでしょうか?

粒度分布が違えば当然結果も異なってくるので、申し訳ありませんが正直定量的にどの
くらいかは想像も付きません。色んな粒度分布の標準試料があって(オーソライズされた
ものは無いかも?)、それをある程度多くの機種で巡回測定してみないことには、何とも・・・

下記URLにも、「測定された光は、光の波長、分散固形物の粒子形状、粒径、その他の
影響を受けます。そのため、濁度測定においては、物質、測定方式間の比較は出来ない
ばかりでなく、同じ会社の製品でも機種が異なれば、測定結果の比較は出来ません。」
とあります。

http://www.ohg.jimusho.jp/7187.html?*session*id*key*=*session*id*val*

もちろん、測定対象物の組成や粒度分布が一定していて、その濃度を順次変えた試料が
準備可能であって、絶対散乱量ではなく「濃度換算」ができれば良い、と言う場合には、
各濃度試料から検量線を作成して分析に使えばそれなりの精度で濁度分析を行うことが
できると思います。このような分析は生化学などで一般的に用いられています。粒度分布
が一定しないと、やはり誤差は大きくなります。

http://www.baiyou.jp/doc_files/page/knowledge/0006.html

参考URL:http://www.ohg.jimusho.jp/7187.html?*session*id*key*=*session*id*val*

> 散乱光がどの程度受光量に影響するかが異なると考えてよろしいでしょうか?

粒度分布が違えば当然結果も異なってくるので、申し訳ありませんが正直定量的にどの
くらいかは想像も付きません。色んな粒度分布の標準試料があって(オーソライズされた
ものは無いかも?)、それをある程度多くの機種で巡回測定してみないことには、何とも・・・

下記URLにも、「測定された光は、光の波長、分散固形物の粒子形状、粒径、その他の
影響を受けます。そのため、濁度測定においては、物質、測定方式間の比較は出...続きを読む

Q分光光度計の試料取り付けについて

紫外可視分光光度計でガラス基板(縦100、横150、厚さ10mm)上に製膜したZnO薄膜の吸光度を測定しています。
現在はセルホルダの中央付近に両面テープで固定して測定しているのですが、結果にバラつきが出てしまって困っています。
セルホルダへ、どうのように基板をセットしたらイィか、
分光光度計で基板の測定を行ったている方教えて頂けますでしょうか。

Aベストアンサー

ガラス基板がわずかに斜めになったりしますので、
ぱらつくのではないでしょうか。
http://www.gls.co.jp/product/catalog/16/070.html
にあるような、セルマウントや、セルアダプターを
ご使用されたらいかがでしょうか。

Q分光光度計

川の水質調査で分光光度計を使用するのですが、分光光度計で川の何がわかるのでしょうか?川の綺麗さとかがわかるのでしょうか?

わかりにくい質問ですが、よろしくおねがいします。

Aベストアンサー

>川の綺麗さとかがわかるのでしょうか?
大雑把にこたえるとそういうことがわかります。
具体的には有害な金属の含有量(たとえばクロム、ヒ素)だったり、豊栄養化の原因となったりする窒素(硝酸イオン)、リンだったりです。

質問があいまいなので追記するならば、
分光光度計を用いる測定方法である吸光光度法は、用いる発色試薬や前処理方法を変えることによって、さまざまな物質を測定することができます。
(金属イオンから陰イオンまでを同じ装置で測定することができます。)
さらに、他の分析方法と比べて、安価な装置であり、ガスボンベといったものを必要としないので、
比較的簡単に濃度を知ることができます。
装置や原理も単純で小型化しやすいので、ポータブルなものも販売されています。
http://www.tactec.co.jp/portable/hs1000.html

吸光光度法の欠点は、一度に多数の物質を測定するといったことが難しい点です。
また、あまり精度がいいわけではなく、上の理由から手間もかかるため、分析機器が発達した今日では全元素をこの方法で測っているわけではないです。
(たとえば、金属イオンなら原子吸光、ICP、ICP-MS、陰イオンならイオンクロマトが主流でしょうか。)
ただ、一部の物質、シリカ(ガラス成分)やリンについては今でも吸光光度法が適用されます。

詳しく知りたいならば、水質分析の基礎となっているJIS規格(JIS K 0101、JIS K 0102)を調べていただくとよいとおもいます。
以上、ご参考まで。

>川の綺麗さとかがわかるのでしょうか?
大雑把にこたえるとそういうことがわかります。
具体的には有害な金属の含有量(たとえばクロム、ヒ素)だったり、豊栄養化の原因となったりする窒素(硝酸イオン)、リンだったりです。

質問があいまいなので追記するならば、
分光光度計を用いる測定方法である吸光光度法は、用いる発色試薬や前処理方法を変えることによって、さまざまな物質を測定することができます。
(金属イオンから陰イオンまでを同じ装置で測定することができます。)
さらに、他の分析方法と比...続きを読む

Q分光光度計について

分光光度計の取り扱いで、0.1~0.8nmの値内でしか正確に計測できないのは何故なのでしょうか?
できればLambert-beerの法則に関係づけて回答をおねがいします。

Aベストアンサー

ランバートベールの式に関連づけてということですので。

Abs=e c l のほかに

Abs= -logT= -log(I/I0)という式がありますよね。

この式をみると、たとえばAbs=3とは、入射光の1/1000
の強度が検出されたということになります。

この強度を検出する際に当然、誤差があります。
仮に、一つの検出器で入射光と透過光を同時に検出するなら、
その検出器は1~1000のはんいで精密に検出が可能でないと
いけません。それよりはAbs~2程度になるように
溶液を調整した方が好ましいのだと思われます。

私が使っている分光器はAbs(MAX)が5まで設定できますが、
イプシロンが必要なときはAbs~2以下になるようにしています。


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