食品中の還元型ビタミンCの測定実験をインドフェノール法を用いて実験しました。
実験するにあたって標準ビタミンC液濃度の検定を行ったのですが、そこの操作についてなのですが、
標準ビタミンC5mlとヨウ化カリウム溶液(KI)とデンプン溶液を混ぜたものにビュレットでヨウ素酸カリウム溶液(KIO₃)を滴下しました。そこで青色になる1滴前を終点とする、というのですが、なぜ1滴前を終点とするのでしょうか?
青色=ヨウ素の存在が認められることによって還元型ビタミンCが酸化型ビタミンCになるからでしょうか???

回答のほど、よろしくお願いします;;

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A 回答 (1件)

この実験では


ビタミンC(L-アスコルビン酸 L-C6H8O6 )が強力な還元剤であることを利用し、酸化剤である既知濃度のKIO3 (ヨウ素酸カリウム)水溶液を用い、酸化還元反応で定量を行っています。
IO3^-+5I^-+6H^+→3I2+3H2O・・・(1)
L-C6H8O6+I2→L-C6H6O6+2HI・・・(2)

で(1)+(2)×3より
IO3^-+3L-C6H8O6+5I^-→3L-C6H6O6+6I^-+3H2O
という反応が起こってます。つまり系中に還元型ビタミンCが存在している時はI2は還元されてI^-になっているんですが、還元型ビタミンCがなくなるとI^-に還元されなくなってI2として存在し、デンプン溶液があるとこれがヨウ素デンプン反応として反応し、紫色になるからです。


こんな感じでおわかりでしょうか?
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Qフェノールの性質

ナトリウムフェノキシドの水溶液に二酸化炭素を通じると、フェノールが遊離する。これはフェノールが炭酸よりもよわい酸であるためである。
って参考書に書いてあるんですが、何でフェノールが炭酸よりも弱い酸だとフェノールが遊離するんですか?おしえてください。

Aベストアンサー

そもそもの話として、酸の強弱とは何かという視点をもって下さい。
つまり、「ある酸」と「別の酸の塩」を加えた時に、「ある酸の塩」と「別の酸」に変化するようであれば「ある酸」の方が強い酸であると「考える」ということです。
言い方を変えれば、「フェノールが炭酸よりも弱い酸だとフェノールが遊離する」のではなく、そうした状況で「フェノールが遊離するから、フェノールは炭酸よりも弱い酸である」というのが本来の考え方です。つまり、ご質問のような考え方は本末転倒と言えると思います。

ちなみに、考え方として、強い酸というのはH+を与える能力が高いと言うことです。
ご質問の例では、炭酸水素イオン(HCO3-)とフェノキシドイオン(C6H5O-)があり、そこに1個だけH+があるとした場合に、それがどちらにつくかということです。上述のように強酸はH+を与える能力が高いので、HCO3-がH+を受け取ってH2CO3になるよりも、C6H5O-がH+を受け取ってC6H5OHとなる方が起こりやすくなります。すなわち、H2CO3の方がH+を与える能力が高いので、C6H5O-がH+を「受け取らされてしまう」ことになります。
ただし、これは考え方としては本末転倒と言えます。

そもそもの話として、酸の強弱とは何かという視点をもって下さい。
つまり、「ある酸」と「別の酸の塩」を加えた時に、「ある酸の塩」と「別の酸」に変化するようであれば「ある酸」の方が強い酸であると「考える」ということです。
言い方を変えれば、「フェノールが炭酸よりも弱い酸だとフェノールが遊離する」のではなく、そうした状況で「フェノールが遊離するから、フェノールは炭酸よりも弱い酸である」というのが本来の考え方です。つまり、ご質問のような考え方は本末転倒と言えると思います。

ちな...続きを読む

Q食品衛生試験法 過酸化物価測定実験について

こんにちは。油脂の過酸化物価測定実験について疑問が
生じたので投稿させていただきました。
この実験は食品衛生試験法に基づいた方法で行っています。
大まかな操作の流れは以下のようになっています。
試料を三角フラスコに入れて窒素ガスで空気を置換→
クロロホルムを入れて溶かす→酢酸とKI飽和溶液を加えて振り混ぜる→
暗所に5分放置→水を加えて混ぜる→1.0%でんぷん液を青色を呈するまで加える→0.01Nチオ硫酸ナトリウム溶液で青色が消失するまで滴定

ここで空試験においても同様の操作を行ったのですが、
この空試験については試料が入っていないためでんぷん液を加えても
青色を呈しませんでした。なので最後の滴定操作を省略してもよ
いのではないかと思いました。
しかし自分の操作ミスで空試験でも青色になったかもしれないと思って、
一応は滴定を行ったのですが、実際はどうなのでしょうか。
空試験でも青色になるのでしょうか。どうか、回答の方よろしくお願いします。

Aベストアンサー

この実験における空試験というのは、試料以外に含まれたり、操作中に混入する可能性のある酸化性の物質の影響を考えてのことだと思います。
たとえば、クロロホルムには少量のアルコールが安定剤として添加されていることがあり、それが過酸化物に変化している可能性も否定できませんし、酢酸に関しても過酸化物を含む可能性はあります。また、窒素置換が不十分であれば、空気中の酸素の影響もあるかもしれません。したがって、そういった好ましくない要因があれば、空試験で青色になる可能性もあると思います。
要するに、何らかの酸化物が混入する可能性があれば、青色になる可能性があるということです。

なお、デンプンを加えて青色にならなかったのであれば、それ以降の操作は不要です、というより、行いようがないですね。

Qベンゼン→フェノールの4経路の名前

ベンゼン→フェノールの反応経路の名前なのですが

ベンゼン→クメン→クメンヒドロキシペルオキシド→フェノール
の経路はクメン法と呼ばれますよね

よく見るあとの3経路

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ベンゼン→ベンゼンスルホン酸→ベンゼンスルホン酸ナトリウム
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→フェノール

はそれぞれなんという名前なのでしょうか?

Aベストアンサー

「大宮理の化学[有機化学編]が面白いほどわかる本」より、
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Qヨウ素溶液によるビタミンCの酸化還元滴定

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Aベストアンサー

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Aベストアンサー

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また生化学の実験で使うフェノールは、pHを中性付近にするために、水でなく、トリスなどのような塩基性の緩衝液で飽和させて使うこともあります。

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QPd/Cを用いた還元について

Pd/Cがどのように還元(水素化)を触媒しているのか、反応機構を詳しく知りたいです。
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大筋としてはH2が触媒表面に吸着され、活性化されることによって基質に付加することになるでしょうけど、「詳しく」というのはそれ以上のことを求めているわけですか?であれば、おそらくあなたの求めているようなレベルでの反応機構はわかっていないと思いますよ。

Q「o-ニトロフェノールは分

「o-ニトロフェノールは分子内で水素結合がはたらくので、分子間で水素結合をつくるp-ニトロフェノールより分子間力が弱くなり、融点が低くなる。」とあるのですが、o-ニトロフェノールも分子間で水素結合が働く気がします。p-ニトロフェノールより分子間力が弱くなるというのはおかしいのではないでしょうか。

Aベストアンサー

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水素結合は構造上どうしても水素が必要だから, 同一分子内で水素結合するとその分分子間の水素結合は減ってしまう.

Qこの実験について分かる方お願いします(TLCによる還元糖の同定実験)

これがプロコトールなんですが・・・

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  (溶け残りが出る)
 
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   これを攪拌しながら脱イオン水を5,6滴加えると白色沈澱が溶ける。
   これをA液とする。

B液:0.5MのNaOH/エタノール溶液

C液:5%NaS2O3溶液

【操作】
 薄層クロマトグラフィーで展開後のプレートを風乾後、
 A液を噴霧、乾燥後、B液を噴霧。
 そして、C液を噴霧する。

 還元糖のある部分が黒~こげ茶色になる。

 というものですが、この一連の化学反応について詳しく知りたいのですが、
 なにぶん知識不足なもので・・・(^^;)
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Aベストアンサー

アルカリ性硝酸銀発色ですね

糖にあるアルデヒド基と銀の還元反応、要するに高校で習う銀鏡反応です。

アセトンに硝酸銀を溶かすのは溶液の蒸発を高めるため、DWを入れるのは硝酸銀を溶解させるためです。

NaOHはアルカリ性にするため。エタノールを使うのは蒸発しやすいようにするのと、糖からの水分の脱水のため。
局所濃度を上げるのですね。

展開後A液の噴霧により、銀イオンと糖を接触させます。
そこにアルカル性溶液を加えることで、銀の還元と糖のアルデヒド基がアルコール性水酸基に変わるわけです。(糖アルコール)黒くなったのは銀ができたからです。
最後の亜硫酸ナトリウムは定着のために使います(反応終了液、酸化還元力を利用)。

感度はマイクログラムのオーダーまで検出します。

各溶液、反応の意味はこの通りです。さらに詳しくはMiJunさんのご紹介の本でよろしいと思います。
なお元の論文は
Robyt,J and D,French(1963)Arch.Biochem.Biophys.100,451になります。

Qフェノールのニトロ化について

フェノールのニトロ化でシリカゲルを用いて、Rf値を求める実験なんですが。
自分の実験データでは、oーニトロフェノールの値が0.873、
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自分科学に関しては相当の無知で、まるで分かりません。
それと、中性の状態と塩基性の状態にてスペクトルを測定したのですが、
各UV、VISに対応するp-ニトロフェノールの構造を教えてください。
ちなみに、p-ニトロフェノールの方が濃い黄色を示すのは何故ですか?
たくさん質問してすいません(^^;)

Aベストアンサー

ニトロフェノールの構造というとベンゼン環にOH基とNO2基が構造を思い浮かべると思いますが、p-とo-異性体の場合はOH基が電子供与性で、NO2基が吸引性のため、「キノイド型」という互変異性を生じます。

 キノイド型の構造式は、フェノールOHからH+をはずしてをケト型にし、ニトロ基(C-NO2)をエノール型(C=NO2-)に、ベンゼン環の共役(二重結合の線)をずらしてやると書けます。

発色の原因はキノイド型をとることにあり、o-とp-の発色の差はキノイドの構造の差にあります。

「キノイド型」について教科書等で調べられるとヒントが得られると思います。

QビタミンCに関する実験を教えて。

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Aベストアンサー

酸化防止剤としての働きを学んだのでしたら,実際にその働きを実験してみては如何でしょうか? 例えば,化学便覧(丸善)などでビタミンC(=アスコルビン酸)の酸化還元電位を調べ,ビタミンCが陽イオン化傾向(K Ca Na Mg Al …)のどこに挿入されるかを調べ,ビタミンC添加の有無で金属の錆びやすさを比較するとか…。


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