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日本薬局方に分離度Rsの式があります。
分離度Rsの式に、1.18という係数がありますが、この1.18は〈保持時間の差/ピーク半値幅の和〉の補正をしていると思うのですが、どのように導きだされた数字で、何を意味するのでしょうか?

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A 回答 (2件)

15局日本薬局方解説書B-113~114に詳しく出ています。


ご確認下さい。
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この回答へのお礼

elpkcさん
お礼が遅くなりまして、申し訳ありません。15局日本薬局方解説書B-113~114のページを見ました。知りたいことが、そのまま載っていました。15局日本薬局方解説書、かなり分厚いですが、それだけに内容も根本的なものもしっかり載っていますね。大変参考になりました。有難うございました。

お礼日時:2009/06/16 19:11

分離度の説明に関してはHPLCやGCの機器やカラムメーカーのサイトに載ってると思うよ。



分離度は、乱暴に言うと分離のしやすさを表す。分析の現場ではきちんと分離できないと定量値が不正確になるので困るんだけど、ばっちり分離できてると複数の物を同時に正確に定量できる。
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この回答へのお礼

wareware55さん
お礼が大変遅れて申し訳ありません。有難うございました。HPLCやGCの機器やカラムメーカーのサイトにかなり、詳しく載っているんですね!しかも分かり易く載っていたので、大変参考になりました。

お礼日時:2009/06/16 19:08

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次のページは、「相対標準偏差 RSD 平均値」で検索して出たものの一つです。
http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd1.htm

参考URL:http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd1.htm

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 基本は、グラフを書いて、1点がヅレていたら、それは無視して検量線を引く。2点ズレテイタラ、こりはヒドイので、やり直す、と言うのが教科書です。

 正確にするために検量線を2連(2回)して、その平均を取る、というバカな教えをする教員もいますが(それなら、2連より10連、100連の方が正確、と毒づいています)。
 
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>無理やり線でつなぐのかなと思っているのですが
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>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

rei00さんもおっしゃるように水で充分に洗浄したほうがよいでしょう。いきなりメタノールを通すと無機塩が析出してしまう可能性も生じてきますから。水で洗浄後、水/メタノール混合溶液→メタノール→水/メタノール混合→水、最後に使用する緩衝液といった順番で流せばいいように思います。有機物が付着している可能性があるのならば、メタノール洗浄後にアセトニトリルや場合によっては2-プロパノールで洗浄するのもいいかもしれません。


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>これは溶離液を流しっぱなしにした事で,系内の溶離液交換が完了した結果だと思いますが。いかがでしょうか。

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>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

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Q百分率を表すこの3つ、W/V%、W/W%、V/V%…

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多分そこまで都合の良い方法は無いのではないかという気がします。
私が思いつく方法は2つです。
一つは、そのデータを関数で近似して(GaussianならGaussianで)、近似した関数から半値幅を計算する方法です。
これは近似が信頼できるのなら十分妥当な値が出ますし、もう一つの方法と比べて望ましい手法(理由は後述)です。
もう一つは、離散点の最大値の1/2になる値の幅を数値的に求める方法です。例えば、最大値をy0として、y=y0/2のx軸と平行な直線とデータとの交点を求め、その交点のx座標を半値半幅とします。
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こういうことをエクセルで行おうとすると、ワークシートでは無理で、Visual Basicでプログラムを組む必要があるでしょう。
そして何よりも、データに誤差が含まれている(バラつきがある)場合、最大値にも誤差が含まれることになりますから、y0/2にも誤差があり、そして交点を求めるために使用するデータにも誤差があり、ということで求める半値幅がどれくらい信頼できるかは分かりません。
その点、初めの方の関数で近似する方は、誤差が多少あっても近似が妥当であれば、そこそこ信頼できる値が求まるでしょう。
ただし近似(フィッティング)も、エクセルのワークシートだけだと難しいものもあるかもしれません(例えばGaussianのフィッティングはワークシートの関数では無理ではないかと思います)。
その場合はやはりプログラムを組む必要がありますし、その際、最小二乗法の勉強等も必要になるかもしれませんが、測定データ等を既知の関数でフィッティングするのはごくありふれた(ということは信頼できる)手法ですので、お勧めしておきます。
ただ、いずれの方法でも、あるいはいかなる方法でも、データ点数が少なすぎると、当然信頼度は下がります。
それは半値幅を求める手法に関する検討とは別の問題です。

多分そこまで都合の良い方法は無いのではないかという気がします。
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もう一つは、離散点の最大値の1/2になる値の幅を数値的に求める方法です。例えば、最大値をy0として、y=y0/2のx軸と平行な直線とデータとの交点を求め、その交点のx座標を半値半幅とします。
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