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硫ナトによる有機層の脱水について

こんばんは。皆様にお聞きしたいことがあります。
分液後の有機層を硫ナトによって脱水することはしばしばあると思うのですが、このような脱水剤はどの程度加えれば良いのでしょうか。色々な人に聞くと「適当量」と言われます。たしかにそうだというのはわかるのですが、量が少ないとうまく脱水されないし、多いと収量低下に繋がってしまうので、困っています。何か目安のようなものはないでしょうか。青本なども調べましたが、量についての記載はありませんでした。また、某国立大学の実験書(ネット検索)には、「大さし? 1 杯/溶媒 10 mL 程度」と書いてあったのですが、これは多すぎる気がして…。
どうかご意見をお寄せください。どうぞよろしくお願いいたします。

A 回答 (5件)

そもそもの話として溶媒の種類によって含まれる水分は全く違いますし、最後に飽和食塩水で洗うかどうかによってもかなり違います。


なのでこれまでの回答にありますように、硫酸ナトリウムの状態で判断します。
硫酸ナトリウムにしろ硫酸マグネシウム(個人的にはこちらが好みですが)にしろ、水を吸えば固まります。なのですべてが固まっているようなら不足しています。さらさらと動く部分が残るように加えるということです。
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この回答へのお礼

丁寧な回答、ありがとうございます。参考になります。
「最後に飽和食塩水で洗うかどうかによってもかなり違う」とありますが、どのような違いが生ずるのか、具体的に教えていただけませんでしょうか?

お礼日時:2010/04/30 23:01

#4の補足です。

エーテルや酢酸エチルなど比較的水を溶かしやすい溶媒で抽出した場合や、水層にアルコールなどが含まれている場合は、抽出した有機層に水が多く含まれてしまいます。それを飽和食塩水と振ればその食塩水の濃度を薄くするように、有機層に溶け込んでいた水分が水層に出てきます。原理の説明は難しいですが、有機化学実験では基本的な操作です。
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この回答へのお礼

ご丁寧な補足、どうもありがとうございます。とても参考になりました。

お礼日時:2010/05/03 02:36

皆さんと同じ、振り混ぜてさらさらと動く様になるまで添加する。


収率低下防止は、「残った芒硝を溶媒で洗浄する」しかないのでは。
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この回答へのお礼

適切な回答、ありがとうございます。「残った芒硝を溶媒で洗浄する」とありますが、これはろ紙上の芒硝に溶媒を振りかける、ということでよろしいでしょうか?

お礼日時:2010/04/30 22:59

含まれる水分量によるので、少しずつ添加し、


振り混ぜた時に動くようになるまで添加します。

関係有りませんか、硫ナトは硫化ナトリウムの略称で使われることが多いので、
硫酸ナトリウムの場合は、芒硝といいますね。
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この回答へのお礼

参考になる回答、ありがとうございます。「芒硝」という言い方、覚えておきます。

お礼日時:2010/04/30 22:57

芒硝が固まらずに動くようになったら、って技師さんは言ってました。


芒硝に吸着されるのが問題なら、シリカを通してみるとか他の方法を試してみては?
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この回答へのお礼

早速のご回答ありがとうございます。参考にさせていただきます。

お礼日時:2010/04/30 22:55

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