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有機化合物のNMR測定の時、溶媒に溶けきれなかった試料は脱脂綿で濾過するように教わりました。溶けきれなかった試料が残っていると、どのような不具合があるのでしょうか?
同じ分子でも溶液状態と固体状態で化学シフトがずれるのでしょうか?
また、脱脂綿の塵が少し入って問題になったりしないのでしょうか?(セルロースのピークが出る?)
ご存じの方宜しくお願い致します。

A 回答 (1件)

> 溶けきれなかった試料が残っていると、どのような不具合があるのでしょうか?



溶けきれなかった試料が磁場を乱すので、磁場の均一度が悪くなって、スペクトルの分解能が落ちます。

> 同じ分子でも溶液状態と固体状態で化学シフトがずれるのでしょうか?

少しずれることが多いです。ですけど、ふつうは固体試料からの信号は弱すぎて溶液NMR用の装置では観測することができないので、今の場合は関係ないです。

> 脱脂綿の塵が少し入って問題になったりしないのでしょうか?

http://www.hokudai.ac.jp/pharma/analys/nmrRoka.h …
によれば、「あらかじめ、使用する重水素化溶媒で洗浄しておくと良い」らしいです。

参考URLはJEOLの技術資料です。

参考URL:http://www.jeol.co.jp/technical/ai/nm/nmr/better …
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