nmrについて

nmrで測る際、溶媒にモノが溶けきらない場合はどうすればよいでしょうか。
今回プロトンNMRで溶媒はTMS含有クロロホルムです。

No.4 ベストアンサー 回答者： doc_somday 回答日時： 2018/05/31 16:50

クロロホルムに溶けないのはつらいです。

その場合溶かす前の量を減らして下さい、溶けたものだけを測ってはいけません。なぜなら元が混合物なのかもしれないからです。混合物でクロロホルムに溶けるものだけ測ったら混合物である事が分からず、不思議なデータが得られてきます。次に測るときはＤＭＳＯ(ジメチルスルホキシド)を使って下さい。最終兵器として重硫酸(Ｄ2ＳＯ4)もありますが、酸性プロトンは全部不思議な位置に動いてしまいます。

この回答へのお礼

溶けたものだけ今まで測ってきていました。
そのためかなり不純物のピークがいつも大きく出ていました。
ご丁寧な説明ありがとうございます！

お礼日時：2018/05/31 17:49

No.3 回答者： konjii 回答日時： 2018/05/31 12:50

オクタディューヒドロフラン（大変高価です）やジトリディューヒドロメチルスルフォキシドで大抵解けます。

溶かす前に普通のTHFとDMSOで試してからにして下さい。

No.2 回答者： NiPdPt 回答日時： 2018/05/31 12:24

濾過するか溶媒を変える。

No.1 回答者： ryo_ky 回答日時： 2018/05/31 12:21

NMRを測る前に単離・精製していると思いますが，その時にカラムを使っているなら溶出溶媒の重溶媒を使っては如何でしょう（重水とか重メタノールなど）？

もしくはどんな溶媒を使っても溶けないなら固体のNMRでしょうか？