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トリス(オキサラト)鉄(III)酸カリウムを少量のイオン交換水に溶かし、
それを2枚のろ紙にスポットして光のあたる場所に数分放置し、片方のろ紙にはヘキサシアノ鉄(III)酸カリウム、もう片方のろ紙には1,10ーフェナントロリン溶液を噴霧しました。結果、ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムを噴霧した方は青色に、1,10ーフェナントロリン溶液の方はオレンジ色になりました。

この色の変化ってどのような錯体ができたためですか??
わかる方いましたら、回答よろしくお願いします。

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A 回答 (2件)

トリス(オキサラト)鉄(III)酸カリウムに光を照射するとFe(II)への還元が起こります。

つまり、シュウ酸イオンが還元剤となるわけです。
これにヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムを噴霧すると、K[FeFe(CN)6]となります。高校でも出てくる有名な反応ですね。

http://www.asahi-net.or.jp/~YS9Y-TD/sub4.htm

1,10-フェナントロリン溶液を噴霧した場合には、Fe2+が、1,10-フェナントロリンとFe2+:1,10-フェナントロリン=1:3の金属キレートを形成します。

http://www.bunseki.ac.jp/naruhodo/jugyou09.html
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この回答へのお礼

ありがとうございます。完璧ですv

お礼日時:2005/10/11 00:47

まず化学光量計というのを調べること.



> ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムを噴霧した方は青色

キーワード.プルシアンブルー

> 1,10ーフェナントロリン溶液の方はオレンジ色

分析化学の教科書を何冊か探せばわかるはず.
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この回答へのお礼

ありがとうございます。ヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムの方は、家にある化学辞典でよーく調べたんですが、プルシアンブルーの関連であってそうです!
1,10ーフェナントロリン溶液の方は今から図書館に行って分析化学の本で調べてきます。

お礼日時:2005/10/10 13:30

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Q錯体の合成

実験で、トリス(オキザラト)鉄(III)酸カリウム三水和物の合成を行ったのですが、その際に出された課題が分らず困っています。

大まかな実験方法は、
・塩化鉄(II)六水和物2.70gを約60℃の水10mlに完全に溶かす
・シュウ酸カリウム一水和物5.53gを約60℃の水10mlに完全に溶かす
・上記二つの溶液を混合し、同体積になるように二つのビーカーに分ける
・一方を攪拌、もう一方を放冷する
・析出した結晶を吸引ろ過し、約5mlのエタノールで洗浄して乾燥させた後、質量を測定する

以下がその課題です。

・この合成の反応式を書け
・理論収量はいくらと計算されるか
・収率を向上させるにはどうすればよいか
・トリス(オキザラト)鉄(III)酸カリウム三水和物を合成するほかの方法を調べよ
・錯塩の溶液に光を照射したときの変化を化学反応式で示せ

図書館でいろいろと参照してみたのですが、
難しい専門書が多く、該当箇所を見つけることができませんでした。
どうか、よろしくお願いします。

Aベストアンサー

丸善刊、日本化学会編の実験化学講座シリーズ中の無機合成の部分をご参照下さい。
(第五版)では<22>巻、(第4版)では<16>、<17>巻、新実験化学講座の<8(1)>、<8(2)>、<8(3)>巻に相当します。

Qコバルト(III)錯体の合成反応式

ある実験で扱ったコバルト(III)錯体の一つである
トリス(オキサラト)酸コバルト(III)カリウム三水和物の合成反応式がわかりません。
合成のために用いた試薬は
シュウ酸カリウム
シュウ酸二水和物
炭酸コバルト
氷酢酸
過酸化水素水
エタノール

であり、途中バーナーによる加熱や、
ブフナーロートによる風乾などを行っています。
質問材料が少なく、難しい質問となってしまい申し訳ありません。
どなたか、ご教授ください。

Aベストアンサー

過去問にありました:

参考URL:http://okwave.jp/qa1082542.html

Qコバルト錯体の合成法について

トリス(オキサラト)コバルト(3)酸カリウム三水和物の合成の反応等について教えてください。

合成方法は
まずシュウ酸2水和物とシュウ酸カリウムを水に溶かし、ここに炭酸コバルトを加え、二酸化鉛を加え、さらに酢酸を加え攪拌しながら放置します。すると沈殿が発生するのでこの沈殿を取り除き、残った溶液にエタノールを加えます。すると、また沈殿が発生するのですがこの沈殿がトリス(オキサラト)コバルト(3)酸カリウムです。

この合成の反応機構を教えてください。調べた結果、二酸化鉛はCo(2)→Co(3)へと酸化させるために使ったのではないかということが分かりましたが、それであっているのかと、途中でできた沈殿が何か、酢酸やエタノールはそれぞれ何のために加えたかなどを教えてもらえると助かります。

Aベストアンサー

興味があって、調べてみました。
(考えたけど答えが出なかったので)

反応式は以下。

CoCO3+H2C2O4→CoC2O4+H2O+CO2
   (シュウ酸)

2CoC2O4+4K2C2O4+PbO2+4HC2H3O2→2K3[Co(C2O4)3]+
    (シュウ酸カリウム)(酢酸)
2KC2H3O2+Pb(C2H3O2)2+2H2O
(酢酸カリウム)(酢酸鉛)

1)鉛は Co((2))からCo((3))への酸化剤
2)途中で取り除く沈殿は 未反応のPbO2
3)酢酸の役割は2番目の式
4)エタノールは目的の錯体を沈殿させるため
  (エタノールに溶けない)

Q展開時間と移動距離のグラフ

ペーパークロマトグラフィーを用いてフェノール類の分析を行ったのですが、その際に出された課題の一つがわかりません。
以下がその課題です。

「展開時間と溶媒の移動距離の関係をまとめたグラフは直線にならない。その理由を説明せよ」

実験の概要は、
ペーパークロマトグラフィーを用いてフェノール類(サリチル酸、カテコール、プロトカテク酸、没食子酸)の分離を行う。
発色には塩化鉄(III)反応を用いる。
Rf値とその発色状態を観察する。

お分かりになる方がいらっしゃいましたら、回答お願いします。

Aベストアンサー

ペーパークロマトの展開方式には上昇法、水平法、下降法などがあります。
上昇法:上を押さえた濾紙の下から展開液を上昇させる。駆動力は毛細管現象。
1.駆動力の問題。毛細管現象で昇る距離には限界がある。
2.展開槽内の溶媒蒸気が上方で飽和蒸気圧になっていない。上部の濾紙面から蒸発が起こり上昇速度が抑えられる。
なので、他の二つの方法が使われることがあります。
水平法:平たい容器に濾紙を挟んだガラス板を濾紙が水平になるように置き、スポットした側をはみ出させ溶媒が溶媒溜か容器下部から濾紙に染み込むようにする。
下降法:溶媒溜を展開槽の上部に置き、濾紙の上部にスポットして展開槽内で溶媒が下向きに展開されるようにする。(カラムクロマトの濾紙版)
多分、御質問は上昇法に関してでしょう。

Q吸光度の単位

吸光度の単位は何でしょうか!?
一般的には単位はつけていないように思われるのですが。。
宜しくお願いします。

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物理的には、No.1さんも書かれているように吸光度も透過度も基本的に同じ単位系の物理量どうしの「比」なので「無単位」です。しかし、無名数では他の物理量、特に透過度と区別が付かないので、透過度は"透過率"として「%」を付けて表し、"吸光度"は「Abs(アブス)」を付けて呼ぶのが業界(分析機器工業会?)のならわしです。

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(1)シュウ酸は水中で電離しますよね?

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調べてもシュウ酸イオンの色が分かりません

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ただし、それをもってシュウ酸イオンが無色といえあるかどうかは少々疑問です。
それと、シュウ酸はさほど強い酸であありませんので電離は不完全です。

QNiS,CoS,MnS,ZnSについて

NiS,CoS,MnS,ZnSを1molL^-1塩酸で処理すると、MnS,ZnSは溶けますが、NiS,CoSはそのまま硫化物として残ります。このような違いがあるのはなぜですか。よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

よその過去問、↓
http://www.ftext.org/modules/mybbs/
早い話、硫化物の溶解度積が異なるからです。
[Ni^2+][S^2-]=3.0×10^-21
[Co^2+][S^2-]=7.0×10^-23
[Mn^2+][S^2-]=6.0×10^-16
[Zn^2+][S^2-]=1.1×10^-23
でも亜鉛は溶けそうにないがなー???
pHが下がると、
H2S ⇔ H+ + HS- ⇔ 2H+ + S^2-
これが左へ動くためS^2-の濃度が下がり、溶解度積の大きい金属は溶けていきます。

Q活性炭とコバルトアンミン錯体

>系内で一部の反応で、活性炭の存在により
>[CoCl(NH3)5](2+)
>⇒遷移状態としてCo(3+)(?)←活性炭による酸化
>⇒NH3の脱離
>⇒[Co(III)Cl2(NH3)4](+)

>あるいは
>⇒NH3の脱離←木炭(?)
>⇒遷移状態としてCo(3+)(?)←活性炭による酸化

いずれの機構にしても、途中で形式酸化数Co(IV)を
考えると言うことでしょうか?

Aベストアンサー

rei00 です。

> 当然「QNo.86614 ヘキサアンミンコバルト((3))塩化物の合成について」関連なのですが、・・・・・

 あ,いや新質問にすることに関してはこれで良いと思います。というよりも,私がinorganicchemist さんに教えを請うた時点で新質問にすべきであったとチョット反省しております(新質問にしようかとも思ったのですが,こういった展開になるとは考えなかったもので・・・)。

 私が言いたかったのは,お礼で書かれている様に「しかし、質問文が適切でなかった」という事です。これでは,私と MiJun さんぐらいしか内容がわからないですから。やっぱり,他の方にもわかる表現の方が良かったのでは,というだけです。あまり気になさらないで下さい。


さて,本論が遅くなりましたが,MiJun さんの回答を拝見して,再度先の「コットン・ウィルキンソン 無機化学 下」(培風館)を読み直してみました。すると,p.782 に問題の反応に関する次の様な記述がありました。以下,「コットン・ウィルキンソン 無機化学 下」(培風館),p.782 からです。

 Co(II) の化学の重要な特徴は,各種の錯形成配位子(とくに配位原子が窒素である場合)の存在下分子状酸素によってきわめてたやすく酸化されることである。この場合最終的には通常の Co(III) 錯体へ酸化される(とくに活性炭を触媒として存在させるとこの酸化がうまくいく)のであるが,酸素の作用では,はじめ Co(III) の複核ペルオキソ錯体ができるのであって,この中間体が不安定で通常の Co(III) 錯体となるのである。第一段階には O2 が配位して(p.331 を見よ)Co(IV) 錯体をつくることが含まれており,これがさらに Co(II) と反応して Co(III) の複核錯体を生ずる。すなわち CoCl2 溶液を空気酸化すると,アンモニアの存在では褐色の反磁性錯体 [(NH3)5Co(O2)Co(NH3)5](4+) を生ずる。・・・・・


いかがでしょうか。残念ながら私の知識では,これを解説することは元より,これが正しいかどうかの判断もつきません。よければ,一度現物を御覧になって解説して下さい。お願い致します。

rei00 です。

> 当然「QNo.86614 ヘキサアンミンコバルト((3))塩化物の合成について」関連なのですが、・・・・・

 あ,いや新質問にすることに関してはこれで良いと思います。というよりも,私がinorganicchemist さんに教えを請うた時点で新質問にすべきであったとチョット反省しております(新質問にしようかとも思ったのですが,こういった展開になるとは考えなかったもので・・・)。

 私が言いたかったのは,お礼で書かれている様に「しかし、質問文が適切でなかった」という事です。これでは...続きを読む

Q電子配置について

Ni2+(ニッケルイオン)の電子配置と不対電子を示せという問題で僕は、[Ar]3d64s2と考えたのですが・・・答えは[Ar]3d8となっています。電子軌道は4s軌道が満たされてから3d軌道に入るのではないのですか?よくわからないので教えてください。

Aベストアンサー

> 電子軌道は4s軌道が満たされてから3d軌道に入るのではないのですか?
中性の原子では、そうなりますね(CrとCuは例外)。
ですけど、イオンではそうはならないです。

■考え方その1
遷移金属の陽イオンでは、3d軌道が満たされてから4s軌道に入る、と考えます。これらのイオンの4s軌道はふつう空っぽになりますから、第4周期の1族~12族の金属イオンでは、
 3d電子の数=族番号-イオンの価数
という公式が成り立ちます。

■考え方その2
あるいは、中性の原子を基準に考えて、
 軌道から電子が抜けるときには、4s軌道から先に抜ける。
と覚えるのもいいです。

■Ni2+の場合
はじめの考え方に従うと、ニッケルは10族、イオンの価数は2なので、
 3d電子の数=10-2=8
となって、電子配置は[Ar]3d8になります。
 二番目の考え方では、中性のニッケル原子の電子配置[Ar]3d84s2から、電子を2個抜いたのが2価ニッケルイオンなので、4s軌道から電子を2個抜くと、イオンの電子配置は[Ar]3d8になります(Ni3+ならNi2+の電子配置からさらに1個電子を抜いて、[Ar]3d7になります)。

■考え方が破綻する例
Ca+,Sc+,Ti+,V+,Mn+,Fe+,Co+,Ni+,Zn+では、これらの二つの考え方から導かれる答えは一致しません。例えば、考え方その1ではNi+の電子配置は[Ar]3d9になりますが、考え方その2ではNi+の電子配置は[Ar]3d84s1になります。しかしこれらの1価の陽イオンは、きわめて特殊な条件下でしか生成しませんので、通常これらの電子配置が問題になることはありません。
 第4周期の1族~12族の1価金属イオンで重要なものは、K+とCu+です。この二つのイオンに関しては、考え方その1でも考え方その2でも、正しい電子配置を与えます。

■なぜ中性原子とイオンで電子の詰め方が変わるのか?
カリウム(原子番号19)とカルシウム(原子番号20)では、4s軌道の方が3d軌道よりもエネルギーが低いのですけど、じつは、原子番号が20より大きい原子では、エネルギーの順序が逆転して、4s軌道よりも3d軌道の方がエネルギーが低くなります。
 ですので、「エネルギーが低い軌道から電子を詰めていく」というルールに従えば、Sc,Ti,V,Cr,Mn,...では、4s軌道よりも先に3d軌道に電子を詰めていくことになるのですけど、こうやって作った電子配置は、中性原子(と多くの一価イオン)では、正しい電子配置にはなりません。つまり、原子番号が20より大きい中性原子では、「エネルギーが低い軌道から電子を詰めていく」というルールだけでは、正しい電子配置を予測することができません。
 この困難を乗り越えるためには、本当ならば、「電子と電子の間に働くクーロン反発力」を考えに入れなければならないのですけど、これが結構めんどうな話になります。そこで、めんどうな話を避けるために、少し反則気味なのですけど、「エネルギーが低い軌道から電子を詰めていく」というルールだけを使って正しい電子配置を予測できるように、『原子番号が20より大きい原子でも、4s軌道の方が3d軌道よりもエネルギーが低い』ということにしておいて、4s軌道が満たされてから3d軌道に電子が入る、という説明がなされます。
 陽イオンでは、中性原子に比べて電子が少なくなっていますので、電子と電子の間に働くクーロン反発力は、中性原子のそれと比べて小さくなります。そのため、クーロン反発の話を無視しても、正しい電子配置を得ることができます(一価の陽イオンは除く)。本来、4s軌道よりも3d軌道の方がエネルギーが低いのですから、3d軌道が満たされてから4s軌道に電子が入る、ということになります。

■まとめ
中性原子では、4s軌道の方が3d軌道よりもエネルギーが低いので、4s軌道が満たされてから3d軌道に電子が入る。
陽イオンでは、4s軌道よりも3d軌道の方がエネルギーが低いので、3d軌道が満たされてから4s軌道に電子が入る。
中性原子と陽イオンで軌道の順序が変わるのは、電子と電子の間に働くクーロン反発力が陽イオンでは小さくなるからである。

> 電子軌道は4s軌道が満たされてから3d軌道に入るのではないのですか?
中性の原子では、そうなりますね(CrとCuは例外)。
ですけど、イオンではそうはならないです。

■考え方その1
遷移金属の陽イオンでは、3d軌道が満たされてから4s軌道に入る、と考えます。これらのイオンの4s軌道はふつう空っぽになりますから、第4周期の1族~12族の金属イオンでは、
 3d電子の数=族番号-イオンの価数
という公式が成り立ちます。

■考え方その2
あるいは、中性の原子を基準に考えて、
 軌道から電子が...続きを読む

Q吸収と蛍光の測定について

今研究で吸収や蛍光の測定をしているのですが、毎回同じ試薬を用いても前回と同じ吸光度や蛍光強度を得られません。どうしたらよいのでしょうか?セルも毎回洗浄してきれいにしてるつもりですが、なにか良いアイデアを下さい。お願いします。

Aベストアンサー

pyreneのモル吸光係数は54,000M^-1cm^-1ですね.時定数τ=130ns,
励起極大=342nm,発光極大=386nm(ex480nm)です.

まず,ピレンやナフタレン等の芳香族化合物はExcimer形成による
発光帯と単分子からの発光帯に分かれますね.
ピレンの例を取って考えると,単分子からの発光は386nmを発光極大
とするピークがあり,480nmにExcimerからの発光帯があります.
386nmの強度と480nmの強度の比はそのたびごとに異なりますか?
濃度が希薄なときにはExcimer形成よりも単両体からの発光が支配的になり,
濃厚な場合には逆になります.Excimer形成は分子の衝突頻度によって
決まるものですから,濃度に対して依存性がありますが,同濃度では
ほぼ同じ値が得られるはずです.

それから,一つ気になったことは・・・ピレンってヘキサンにそんなに
溶けますか?私の記憶ではあまり溶解性の良い試薬ではなかったと思いますが?

もしかしたら,散乱光を検出しているのでは? フィルタを通してから測定する
とか,試しにアセトンやエタノールとかを溶媒として測定してみては如何でしょ
うか?

pyreneのモル吸光係数は54,000M^-1cm^-1ですね.時定数τ=130ns,
励起極大=342nm,発光極大=386nm(ex480nm)です.

まず,ピレンやナフタレン等の芳香族化合物はExcimer形成による
発光帯と単分子からの発光帯に分かれますね.
ピレンの例を取って考えると,単分子からの発光は386nmを発光極大
とするピークがあり,480nmにExcimerからの発光帯があります.
386nmの強度と480nmの強度の比はそのたびごとに異なりますか?
濃度が希薄なときにはExcimer形成よりも単両体からの発光が支配的になり,
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