NMRによるポリマーの解析について

初めまして。

とあるポリマーを合成する際、モノマーを75:a:b:cくらいの比率で仕込んでいるのですが、完成したポリマーをNMRで解析する際、a,b,cのモノマーのピークが小さすぎて確認できません。一般にこういった微小組成モノマーの正確な比率をNMRで解析するにはどういった工夫が必要なのでしょうか？
TMS標準、重エタノール、プロトンで解析しています。
お手数ですがご指南、よろしくお願いいたします。

No.1 回答者： w-palace 回答日時： 2006/06/01 23:47

NMRで解析するということは、積分比で計算するということですよね？

だとすれば、SN比をあげるしかないように思います。
そのためには、濃度を高めるか、積算回数を増やすぐらいのことしか思い付きませんが。
・・・月並みな回答ですみません。

この回答へのお礼

回答ありがとうございます。
僕もそれくらいしか思いつかないのですが、濃度を上げても75％仕込んだピークが大きすぎて他が見えてこないことには変わらないと思うんですよ。積算回数は128でやってるんですがやはりこれを上げるしかないんですかね？512とか・・・。１時間…。

お礼日時：2006/06/02 08:16

No.2 ベストアンサー 回答者： koji59 回答日時： 2006/06/02 20:05

　ＮＭＲでポリマー解析を行うのに積算１２８回は少ないと思います。

私も良くＮＭＲで組成解析を行いますが、比較的分子量が高いもの（Ｍｗ＝数万～）の場合、１０２４回は回しますね(^^;
　

この回答へのお礼

回答ありがとうございます。
今日、512回で回したところなんと無事鮮明なピークが現れました！いや～。うれしかったです。
実験はほんと試行錯誤の連続なのですね。

お礼日時：2006/06/02 23:16