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今度TLCを行うのですが、その際にコツがあれば教えてください。

A 回答 (3件)

こんばんは



今までの方が述べたこと以外について補足させていただきます。

展開溶媒は何を選択するのかを、十分に調べてから行ってください。
機器分析の本か、有機実験のテキストに書いてあると思います。

展開後、取り出したらスポットの位置を鉛筆等でラベリングしておくことも重要です。Rf値を計算するつもりでいるなら、なおさらです。

また、テーリング(うまく分離せずに尾を引いたように線上になってしまうもの)する場合は、目的物と同じ置換基を持つ物質を「ごく少量」展開溶媒に加えると、分離が良くなることがあります。

例として、-NH2の場合はEt3NやPy、-COOHではHCOOHやAcOH、-OHならMeOHなど
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こんばんは



#1さんのおっしゃるように原点はできるだけ小さくすると、うまくいきます。
そのためにはポチッと付けたら乾かして、ポチッと付けたら乾かして、
を繰り返しますが、決して口で吹いてはいけません。
プレートが湿ってしまうかもしれないし、唾が飛んだら困るからです。
ヘアドライヤーを使うことが多いですが風を当てながら付けると失敗の元です。
付けるときにプレートの表面を壊さないように注意しましょう。
溶媒に漬けるときは揺らさないようにそっと入れて、
展開が始まったら触らず揺らさず、じっと待ちましょう。
展開後の取り出しと乾燥は素早く、溶媒前線のチェックも忘れずにしましょう。
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スポットは極力小さく打ちましょう。


用いるキャピラリーを上手く製作することが重要です。
(ある人はマイクロシリンジで打つと言ってましたが)

後は、展開の様子を見ながら溶媒を変更して試行錯誤あるのみ。
普通の有機化合物なら、ヘキサン-酢酸エチルで混合比を変えてやるのが一般的でしょうか。うちの学生実験はそれでやってます。
私自身はヘキサン-トルエンとか、ヘキサン-ベンゼンとか変な溶媒を使ってますけど。

↓実験風景の写真が載ってました。
http://www.chem.tottori-u.ac.jp/~konishi/xmorik/ …
↓のWikipediaリンクには溶媒の展開力とかいろいろ載ってました。
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E8%96%84%E5%B1%A4% …
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