1H NMRでTMSが割れます。

Question

1H NMRでTMSが割れてしまいます。これは何故でしょうか？対処法はありますでしょうか？

takes87 · Accepted Answer

TMSのみが割れているのであれば、シリコーングリースなどの混入の可能性があります。学生の時は強アルカリ性の溶液を加熱する反応が多かったのでスリには必ずグリースを塗っており、分液操作のみの精製の場合は必ずといっていいほど入っていました。カラムをかけるとほぼ間違いなく除けます。

　TMS以外も割れているのであれば（１）シム、（２）スピナー、（３）サンプルチューブの偏心あたりが考えられます。だいたい（１）の場合がほとんどですね。Z3、Z4あたりも調整すると直ることがありますが結構時間がかかります。ここら辺をいじる場合には最初の値をメモしておくのを忘れないでください。シムが大きく変わってしまう要因としては近くに鋼鉄製の大きなものが通過した、液体ヘリウムが入れたばかりで落ち着いていないなどがありました。（２）のスピナーはアジャスター付きのやつで伸ばしすぎると、ややぐらぐらして偏心が起こりシムがあいにくなった記憶があります。（３）は格安のチューブの場合はたまに良くないやつが紛れていて、チューブを換えるときっちり観測できました。予算がある程度つくようになってからはすべてシゲミのチューブに替えていました。

anthracene · Answer

ちなみに、うちの場合、何回か測定していると直りました。サンプルが違っても発生したので、サンプルのせいというわけでもありません。しかし、勝手に直ったのですけど、その後もしばらくすると再発しました。
結局はメーカー（ＪＥＯＬ）に整備してもらいました。

私も良く分かっていませんが、シムの設定が狂ってきたり、プローブが汚れたり、などで共鳴信号がうまく拾えなくなると起こるみたいです。

w-palace · Answer

テトラメチルシラン以外にトリメチルシリル基を持つ物質が入っているのでなければ機器の調整不良でしょう。
私もそういう経験はありますが、その辺りの調整法はわかりません。

anthracene · Answer

すべてのシグナルが同じような症状になっていませんか？
シムがおかしい、チューニングが変など、理由は私も良く知りませんが、マシンの調子が悪いと割れるはずのないシグナルが割れたりすることがありました。

1H NMRでTMSが割れます。

TMSのみが割れているのであれば、シリコーングリースなどの混入の可能性があります。

ちなみに、うちの場合、何回か測定していると直りました。

テトラメチルシラン以外にトリメチルシリル基を持つ物質が入っているのでなければ機器の調整不良でしょう。

すべてのシグナルが同じような症状になっていませんか？

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