エバポレータで溶媒を飛ばした後、真空ラインで微量に残った溶媒を更に飛ばしているのですが、
その時の真空ラインにつないでいるトラップの管の正確な向きが分からなくて困っています。
ナスフラスコとポンプとの間に、液体窒素に漬けて使用するタイプのトラップを使用しているのですが、
一方は管の下まで細い管がつづいており、もう一方は管の上部にそのままつながっている形状です。
分かりにくいかもしれませんが一般的に使用するタイプだと思います。
名前が分からなかったので画像を見つけられませんでした。
正しくはどちら側をポンプに接続したら良いのでしょうか?
宜しくお願いします。
No.6ベストアンサー
- 回答日時:
anthraceneさんの表記をお借りして、
Aの場合は液体窒素で溶媒を凝固させてトラップさせる場合のつなぎ方です。この場合は最後の真空乾燥や減圧蒸留などでトラップにたまる溶媒量が少ないことを想定しています。Bのつなぎ方にすると細管の壁面で凝固が起こり、少ない溶媒量でも結構短時間でつまってしまいます。トラップ内は気化してくる溶媒量が少ないためほぼ-196℃であり冷却効率はAおよびBともにほとんど変わらないので、つまりにくいAのつなぎ方になります。減圧度も-196℃での蒸気圧まで下がります。
Bの場合は溶媒を液体でトラップさせる場合で、ドライアイス・アセトントラップなどをつかう、もしくは液体窒素の場合でも溶媒を凝固させる余裕が無いくらいに大量(トラップ容量の半分ぐらいまで)にとばす場合ですね。これはポンプ側に溶媒がいくことを防ぐためです。トラップ内が溶媒の凝固点以上になっている限りは細管部分がつまることは無いです。ただしトラップの温度が溶媒の凝固点よりも高いので、液体窒素で凝固させる場合に比べ減圧度は落ちます。
エバポレーターで微量に残った溶媒を更にとばす場合は減圧度が得られるAの方がいいと思います。
AとBでそのような使い分け方があったのですね。
参考になります。
私の使い方では大量に溶媒を飛ばす事は今後も予定がありませんので、
Aの使い方で行きたいと思います。
ありがとう御座いました。
No.5
- 回答日時:
補足ですが、市販のラインなど確認してみましたが、みんなAの接続になっていました。
溶媒を吸い込む危険を除けばこちらの方が優れているのではないでしょうか。
吸い込む危険も、完全に液体窒素で凝固させている条件を守れば、一部の低沸点溶媒を除けば危険性は低いということでは。
ラインの場合はここで溶媒をすべてトラップするので、飛ばす量が多いということもあるのでしょうが。
わざわざ調べて頂いてありがとう御座います。
やはりAのつなぎ方が多いようですね。
飛ばす溶媒の量はそれ程多くないので、Aのつなぎ方でいきたいと思います。
ありがとう御座いました。
No.4
- 回答日時:
#2です。
逆を書いてました。
普通はBをつなぎます。
質問者さんの使い方では、溶媒がそれほど溜まらないので効率の良いAでも良いのです。
No.3
- 回答日時:
ナスフラ部分が、第1トラップと考えると、
第2トラップの目的は、真空ラインの微量の溶媒の捕捉が目的ですから
フラスコ側に細長い管が有る方に繋ぎます。
常圧に戻す際に窒素使うとか 圧力調整するならマノメーター・
ピラニーゲージをラインに入れましょう。
液体窒素でトラップする際に 注意点ですが、空のトラップを
常圧で液体窒素に一晩漬けたまま放置すると 内部に液体酸素が
生成されて 危険なことが起きるので注意を (爆発等)
帰宅時は トラップは外しておきましょう!!!
ありがとう御座います。
微量の溶媒の場合は細管を真空ラインに接続した方が良いという事ですね。
接続の使い分け方やその理由などを教えて頂けると助かります。
それからポンプで引いてから液体窒素に漬けるのはそのような理由が合ったのですね。
管をいきなり液体窒素に入れてポンプで吸うと、微妙に冷やされて出てきた水蒸気を直ぐにはトラップできなくて、オイルがすぐ駄目になるからだと思っていました。
No.2
- 回答日時:
#1さんのをお借りして
A:ポンプを細管、フラスコ側を側管
B:ポンプを側管、フラスコ側を細管
とします。
Aを真空ポンプ側にします。
理由は溶媒が溜まってきても、真空ポンプに吸い込まれない様にです。
質問者さんの使い方では、溶媒がそれほど溜まらないのでどちらでも良いのですが、Bを真空ポンプに接続すると溶媒が吸い込まれる可能性があります。特に中の管が細いタイプだと顕著です。
ありがとう御座います。
Bを真空ポンプに接続すると溶媒が吸い込まれる可能性があるとの事ですが、
私が思うにはポンプを細管につないだ方が細管は管の底部にまで伸びているので、溶媒が溜まってきた場合にポンプに吸い込まれ易いのではないかと思うのですがどうなのでしょうか?
私が勘違いしているかも知れませので、宜しければ説明して頂けると助かります。
No.1
- 回答日時:
私も良く分かって無いです(汗。
長年有機やってるのに・・・
A:ポンプを細管、フラスコ側を側管
B:ポンプを側管、フラスコ側を細管
としますと・・・
大量に溶媒を飛ばす場合は、Bだと細管の出口で固まって詰まるので、Aでやります。これなら壁で固化しますから、大量に飛ばしてもなかなか詰まらない。
参考になるか分かりませんが、Schlenckラインの末端についている固定トラップの場合、このような接続になっていますので、溶媒をトラップする用途の場合はこれで正しいのでは。
なんとなくですが、こっちの方が吸い込まれた溶媒蒸気が効率よくトラップ壁で冷やされて固まるような気がしている(ほんとかいな。
溶媒がそんなに飛ばないシチュエーション(減圧蒸留のときとか、固体乾燥のときとか)だと、どっちでも良い気はしますが、実験手引書の絵(化学同人の薄い青い本)だと、Bになっています。
理由がいまいち思いつきませんが・・・本当はこっちの方がトラップ効率は良いのかな?
オイルの逆流防止ということなら、Aの方がオイルがフラスコ側にいきにくいと思うんだけど。
ありがとう御座います。
Bだと細管の出口で固まる恐れがあるのですね、初めて知りました。
私はいつもAで行っているのですが、溶媒が溜まってきた時にポンプに吸わないようにBにした方が良いのかなと考えていました。
確かに凝固点が低い溶媒の場合は細管で固まる恐れは低いので(少なくとも今まではそう考えていたので)、実験手引書にそう記載されているのであれば、その通りにした方がメリットがあるのかも知れません。
ただポンプからのオイル逆流も恐いので、今まで通りAで行いたいと思います。
お探しのQ&Aが見つからない時は、教えて!gooで質問しましょう!
似たような質問が見つかりました
- 化学 陰イオン交換クロマトグラフィーについて 陰イオン錯体の形成による分離の実験を行いました。 試料溶液中 1 2023/04/30 18:29
- 化学 陰イオン交換クロマトグラフィーについての質問です。 先日、陰イオン錯体の形成による分離の実験を行いま 1 2023/05/02 01:26
- エアコン・クーラー・冷暖房機 エアコンの真空引きについて、作動時間が15分以上との事ですがやる意味が分かりません。 4 2022/08/16 19:33
- リフォーム・リノベーション アスベストが含有されているパッキンが劣化でドロドロになった場合。 1 2022/09/16 22:30
- その他(ビジネス・キャリア) 修正ペンの液体が出ない 2 2023/02/23 21:08
- 国産車 車のクーラーの効率アップについて 8 2022/08/04 05:51
- 中学校 中学理科 2 2022/09/19 09:14
- 電気・ガス・水道 キッチン排水口呼び30接続方法 4 2022/06/18 13:20
- DIY・エクステリア 内径Φ30mmの鋼管(果樹支柱)を接続するための資材について 5 2023/06/16 10:02
- 数学 知ってる式から応用させて 微分式を作りたいですが 例えば タンクのなかにVm3という液体がありますし 6 2023/03/09 21:45
このQ&Aを見た人はこんなQ&Aも見ています
-
性格の違いは生まれた順番で決まる?長男長女・中間子・末っ子・一人っ子の性格の傾向
同じ環境で生まれ育っても、生まれ順で性格は違うものなのだろうか。家庭教育研究家の田宮由美さんに教えてもらった。
-
冷却トラップなしでエーテルを飛ばす
化学
-
収率の表記で
化学
-
THFとエバポレーター
化学
-
-
4
わりと緊急です。再沈殿の原理について
化学
-
5
トルエンと水の混合溶液の沸点が下がるのはなぜですか?
化学
-
6
「当量」“eq”の解釈について
化学
-
7
真空の数値には-(マイナス)表記するの?
物理学
-
8
鈴木宮浦カップリングにおけるパラジウム触媒について
化学
-
9
TLCスポットのUV発色について
化学
-
10
有機合成で沸点還流する理由
化学
-
11
DMFの共沸溶媒
化学
-
12
テトラヒドロフラン(THF)について
化学
-
13
トリエチルアミンには求核性がありますか?
化学
-
14
MeHOと水の共沸混合物
化学
-
15
cm-1(波数の単位)の読み方
化学
-
16
アミン化合物の着色について
化学
このQ&Aを見た人がよく見るQ&A
デイリーランキングこのカテゴリの人気デイリーQ&Aランキング
-
強酸と有機溶媒を混ぜるとどう...
-
液体窒素を用いたトラップでの...
-
TLCのスポットについて
-
水素化ホウ素ナトリウムのつぶし方
-
TLCについて
-
ポリエチレンが溶解可能な溶媒...
-
水酸化ナトリウムが水に溶けた...
-
o-ニトロアニリンとp-ニトロア...
-
粘度法による分子量測定について
-
TLCに関すること
-
TLCにおける誤差の原因
-
水より比重の大きい液体について
-
わりと緊急です。再沈殿の原理...
-
ジベンジリデンアセトンの再結...
-
カフェインの再結晶(混合溶媒法)
-
水素化ホウ素ナトリウムによる還元
-
メチレンブルーについて、
-
薄層クロマトグラフィーについ...
-
モル吸光係数
-
ブチルリチウムのつぶし方
マンスリーランキングこのカテゴリの人気マンスリーQ&Aランキング
-
o-ニトロアニリンとp-ニトロア...
-
ポリエチレンが溶解可能な溶媒...
-
TLCにおける誤差の原因
-
ジベンジリデンアセトンの再結...
-
カフェインの抽出の実験におい...
-
水酸化ナトリウムが水に溶けた...
-
ペーパークロマトグラフィーで...
-
TLCのスポットについて
-
実験で・・・。
-
アセトアニリンの再結晶で
-
薄層クロマトグラフィーの脂質実験
-
p-ニトロアニリン中のo-ニトロ...
-
アルコールのpH
-
わりと緊急です。再沈殿の原理...
-
Rf値に影響を与えるもの
-
水素化ホウ素ナトリウムのつぶし方
-
レポートの書き方
-
一斗缶からの上手な注ぎ方は?
-
粘度法による分子量測定について
-
DMSOの除去について。
おすすめ情報