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原子吸光のスタンダードの作成のさい、
仕様書には硝酸を適量加え、酸濃度を合わせるって
あるんですけど、、
みなさんは合わせています??
もしあわせているならば、どのくらいの濃度で合わせているんですか??

ちなみに使用している原子吸光は
フレーム原子吸光光度計 日立Z-5300です。
わかるかたお願いします。

A 回答 (3件)

おはようございます。


原子吸光の標準液は通常検定付きの(値付けのついた)市販の標準液を使うのが一般的だと思います。
この標準液(通常1000ppm)を希釈して10ppmの二次標準液を作成し、この標準液は1規定(mol)の硝酸濃度に調整(大体ですが)して保管しています。
原子吸光の測定時には、二次標準液を希釈して目的濃度に合わせますが、この際も酸濃度がほぼ1規定位になるよう調整しています。
あまり問題はないと思いますが、正確な分析結果を得るためには同一条件が望ましいと思います。(特に標準添加法などで分析する場合)
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補足させていただきます。



標準溶液に酸を加えて酸濃度をあわせる理由
1.酸の量により感度が変わるため
   酸が入ることで吸い上げ速度が変わるため、
   感度が変わってしまします。
   (実験してみればどれくらいの違いで影響するかがわかります。
    その影響は装置によって違うと思います)
   試料と標準の酸濃度をあわせればこの問題は無くなります。 
2.酸が入っていないと0を通らない
   これは一般的な話かは分かりませんが、私の使っているゼーマン式
   の日立Z-6100は酸無しの標準で検量線をかくと、0がのりま
   せん。
   0えお抜けばのります。

以上、何かあればコメント下さい。
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おそらく、サンプルと同じ酸濃度(0.1~1mol/l )溶液で良いと


思います。
 私の場合は、1リットルのメスフラスコで、5ml硝酸入れています。
 あとは、実際に原子吸光で、スタンダードを測定して、ピークの高さ
を確認しています。            
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Q原子吸光法について質問があります

 原子吸光分析法で標準溶液を調製したのですが1000ppmの溶液を3回希釈して5ppmにしました。なぜ1度で希釈しないのでしょうか。原子吸光光度計は感度に優れているのでそれが理由だと思うんですが...よくわかりません。
 ご存知の方は教えていただけませんか。
 よろしくお願いします。

Aベストアンサー

>こういう方法もあるんだーって感じで
実験方法は、正確、迅速、安全、費用、技術など、いろいろな観点から、基礎的な方法は、確立されています。「こういう方法もある」ではなく、「この方法」しかありません。希釈方法は、基礎的な方法ですから、確立されています。私の方法だと、まず10ppmにするのに1回、10ppmから0.2ppmなどの標準液にするのに1回の、計2回の希釈で済みます。これも、マイクロピペットが信頼できるからです。それでも、20μl以下は、自信がありませんが。
 仮にいろいろな方法があっても、その中から最適な方法を選びます。ですから、最適すなわち一つの方法しかありません。その典型がタンパク質の定量法で、学生時代に教授から「タンパクの定量ができれは生化学者として一人前」と言われて、意味が分かりませんでした。タンパクの定量法には、実にいろいろあります。その中で、最適なものを選ぶには、多くの知識と判断力が要求されます。それができるようになれば、一人前、と解釈していますが、教授の意思と一致しているかは、確認していません。

 教える方は、「このようにする」としか指示せず、「なぜ、そのようにするか」までの説明はしないのが一般的です。説明するのが面倒なのと、しないと理解できないような者に説明しても無駄だからです。ですから、「なぜ1で・・・」という疑問を持たれたことに好意を持ったので回答したのです。

>★私も売ればいいのにーって思います。
これは、考えてもらうために書き加えたものです。業者は、このようなものは作りません。理由は、標準液を何に溶かしているかを考えれば分かるハズ・・・。容器に小さな字で書いてあります。

>こういう方法もあるんだーって感じで
実験方法は、正確、迅速、安全、費用、技術など、いろいろな観点から、基礎的な方法は、確立されています。「こういう方法もある」ではなく、「この方法」しかありません。希釈方法は、基礎的な方法ですから、確立されています。私の方法だと、まず10ppmにするのに1回、10ppmから0.2ppmなどの標準液にするのに1回の、計2回の希釈で済みます。これも、マイクロピペットが信頼できるからです。それでも、20μl以下は、自信がありませんが。
 仮にいろいろな方法があっても、...続きを読む

Q原子吸光の検量線作成および問題点

原子吸光機器にて測定したZn量の結果
(1) 
Zn をそれぞれ0.1ppm 0.5ppm 1.0ppm 2.0ppm 5.0ppm 添加した標準液で検量線を書く。
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(2)
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結果:検量線がまっすぐ
測定結果:Zn 2ppmを添加した標準液を試料として測定した結果2ppmが2.03mg/L。

普通は5点検量をしないと行けないのに、分析値から見ると3点検量のほうが6点検量より分析値が正確である。
この場合はどの検量線を使ったほうが良いでしょうか?
この分析の問題点は何でしょうか?
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皆様ご返答のほうよろしくお願いします。

Aベストアンサー

検量線は高濃度に行くほど垂れる傾向があるので
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まさかと思いますがコンタミはしてないでしょうね。
まさかね?失礼しました。

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信頼性に欠けます。

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Q1M 硝酸の調製方法

 手元に濃硝酸(1.42)69%のものがあります。
 これを使って、1M硝酸を調製したいのですが、どのように調整すればよいのでしょうか?

 化学にはあまり詳しくないので、できれば何%にすればよい、とか、何倍に希釈すればよい、というような記載でお願いできればと思います。

 初歩的な質問かと思いますが、回答よろしくお願いします。

Aベストアンサー

nan_01さん、こんばんは。

濃度調製に関しては各原子量や比重などのデータを必要としますが、今回は比重が示されているので原子量から分子量を求めましょう。

硝酸を化学式で示すとHNO3と表せます。ここでH,N,Oの各原子量を1.0、14.0、16.0とすると硝酸の分子量は63.0g/molとなります。

ではまず濃硝酸のモル濃度を求めます。
濃硝酸を1Lと仮定します。すると溶液の重量は、
1000mL×1.42g/mL=1420g
が求まります。次に溶質を求めると、
1420g×69÷100=979.8g
ゆえにモル量は
979.8g÷63.0g/mol=15.55mol
すなわち1Lと仮定したので15.55mol/lとわかりましたね。

さぁココからが本題です。
C:希釈前の濃度
V:希釈前の量
C':希釈後の濃度
V':希釈後の量
とすると、CV=C'V'という公式が成り立つので
15.55mol/l×V=1.00mol/l×V'
として計算できます。

濃硝酸がどのくらいあるのか、1Mの硝酸がどのくらい必要なのかはわからないのでここまでにしておきます。

nan_01さん、こんばんは。

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硝酸を化学式で示すとHNO3と表せます。ここでH,N,Oの各原子量を1.0、14.0、16.0とすると硝酸の分子量は63.0g/molとなります。

ではまず濃硝酸のモル濃度を求めます。
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1000mL×1.42g/mL=1420g
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ゆえにモル量は
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Q原子吸光の吸光度と感度の関係

 原子吸光の吸光度と感度に関する質問です。
 原子吸光のフレームの分析において,同じ元素,同じ濃度および条件で測定しても,測定のごとに吸光度が若干変化するのはなぜなのでしょうか?分光光度計などに比べると吸光度の変化が大きいような気がします(比較するのがおかしいかもしれません)。
 また,あるカタログに「フレーム感度は従来より30%アップし、Cu5 ppm標準溶液の吸光度は0.75~1.0 Abs以上」というような記載があります。機器によって原子吸光の感度と吸光度が異なり,検量線の範囲が広いフレーム原子吸光光度計が存在するということでしょうか?
 これまで使用していた原子吸光が古く教科書や文献の記載より狭い範囲で検量線しかできない(直線の範囲が狭い)こともありました。
 質問自体がおかしいかもしれませんが,同様のことを経験されている方もいらっしゃるのではないかと思います。私の頭を整理できるヒントをご教授願います。

Aベストアンサー

 通常の分光光度計は、どの機械を使っても、原理的には、同一サンプルなら同じ値になります。
 しかし、原子吸光では、機械によって大きくことなります。原理はよく分からないのですが、基準の光に対する比ではないからかと・・・。

 測定値に影響する条件は、同一の機械でも
1) サンプルの濃度  これは、通常の吸光度法と同じ
           吸い上げ速度は、速い方が高感度
2) サンプルの噴霧  サンプルの状態。特に、ネブライザーの位置など
3) フレーム   フレームの温度(原子化に適した温度)
        光の通過位置
4) ランプ  光の量が多ければ多いほど高感度。電流を上げるのが普通。

 以上の調節を、完璧に同じにすれば、同じ値になりますが、現実には調節が難しく、同一にはできません。
 特に、ランプは使用するたびに劣化し、考量が落ちます(1日や2日では変われませんが)。内部の機械も劣化します。

 感度を上げるには、
フレーム中の濃度を上げる(フレームレス)
炎の位置や温度(空気とガスの混合比)
光を受けるフォトマルの感度を上げる
新品のランプを使う         などです。
 繰り返しになりますが、原子吸光の吸光度は、絶対的な値で無いので、機械の調節に大きく左右されます。
 

 通常の分光光度計は、どの機械を使っても、原理的には、同一サンプルなら同じ値になります。
 しかし、原子吸光では、機械によって大きくことなります。原理はよく分からないのですが、基準の光に対する比ではないからかと・・・。

 測定値に影響する条件は、同一の機械でも
1) サンプルの濃度  これは、通常の吸光度法と同じ
           吸い上げ速度は、速い方が高感度
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3) フレーム   フレームの温度(原子化に...続きを読む

Q統計学でいうRSD%とは何ですか。

統計学でいうRSD%の平易な説明と計算方法を知りたいのですが。標準偏差はわかります。

Aベストアンサー

RSD%とは、相対標準偏差をパーセントで表示したものと思われます。

相対標準偏差(%)=(標準偏差/平均値)×100

次のページは、「相対標準偏差 RSD 平均値」で検索して出たものの一つです。
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参考URL:http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd1.htm

QW/V%とは?

オキシドールの成分に 過酸化水素(H2O2)2.5~3.5W/V%含有と記載されています。W/V%の意味が分かりません。W%なら重量パーセント、V%なら体積パーセントだと思いますがW/V%はどのような割合を示すのでしょうか。どなたか教えていただけないでしょうか。よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

w/v%とは、weight/volume%のことで、2.5~3.5w/v%とは、100ml中に2.5~3.5gの過酸化水素が含有されているということです。
つまり、全溶液100ml中に何gの薬液が溶けているか?
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Q吸光光度法の検量線について

検量線を作成し、データーにばらつきが生じた場合はどのようにすべきなんでしょうか。無理やり線でつなぐのかなと思っているのですが・・回答をお願いします。

Aベストアンサー

 検量線を引くための標準液は、0を含めて、6点取っています。標準液を調製しやすいように、例えば、0、1、2、3、4、5 mg/mlなど。これを5点検量(0は、普通対照に利用するので)と称しています。4点の場合もあります。
 基本は、グラフを書いて、1点がヅレていたら、それは無視して検量線を引く。2点ズレテイタラ、こりはヒドイので、やり直す、と言うのが教科書です。

 正確にするために検量線を2連(2回)して、その平均を取る、というバカな教えをする教員もいますが(それなら、2連より10連、100連の方が正確、と毒づいています)。
 
 実験のテクニックが難しくて、全体がばらつく場合もあります。この場合は、5点ではなく、10点とか、測定する回数を増やしたりして、信頼性を高めるしかありません。検量線は、もちろんパソコンで引きます。また、サンプルの測定も、一回だけではなく、数回測定して、平均値を去る必要があります。

 化学反応は、バラツキマセン。しかし、生物のサンプルは、個体差があるので、最低3回は測定して、平均と標準偏差を示します。例えば、血糖値を測定するときに、血液中のグルコースの測定は、ばらつかないので1回で十分。しかし、A、B、Cサンそれぞれの値は異なるので、ヒトの血糖値となると、最低3人は測定しなければなりません。
 同じサンプルを測定して、値がばらつくのは単に腕が悪いだけです。学生だと5%程度、慣れると2%以内、分析のプロだと0.5%の誤差でもウルサク言います。
データがばらつく原因を考え、検量線とサンプルの測定回数を決めてください。

>無理やり線でつなぐのかなと思っているのですが
測定した点をつないだりしているのでしょうか。それはヤリマセン。昔は、測定した点の近くをなるべく通る直線(場合によっては曲線)を、慣れを頼りに引いていました。今ではパソコンがあるので、回帰式を出します。これが検量線になります。最近は、機器に検量線を自動的に描き、濃度まで計算しているのが、普通です。
 回帰式の相関係数が、0.98以上あれば信頼していますが、0.95だとやり直すかどうか迷います。

 検量線を引くための標準液は、0を含めて、6点取っています。標準液を調製しやすいように、例えば、0、1、2、3、4、5 mg/mlなど。これを5点検量(0は、普通対照に利用するので)と称しています。4点の場合もあります。
 基本は、グラフを書いて、1点がヅレていたら、それは無視して検量線を引く。2点ズレテイタラ、こりはヒドイので、やり直す、と言うのが教科書です。

 正確にするために検量線を2連(2回)して、その平均を取る、というバカな教えをする教員もいますが(それなら、2連より10連、10...続きを読む

Qヨウ素滴定の実験で

ヨウ素実験での質問なのですが、KIO3とNa2S2O3の作り方が違うのは何故なのですか??KIO3が一次標準液で、Na2S2O3が二次標準液だということは分かるのですがそこから先の詳しいことが分かりません。
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ヨウ素酸カリウムは純度が高いものが作れる。吸湿性が少ない。チオ硫酸ナトリウムは吸湿性(潮解性)あるので秤量中に空気中の水分を吸い正確な秤量ができません。故に、ヨウ素酸カリウムを一次標準液とする訳です。また、ヨウ素酸カリウムの価格はチオ硫酸ナトリウムより高いので価格の安いチオ硫酸ナトリウム溶液を大量に作成できるので二次標準液とします。

でんぷん指示薬を終点間際に加えるのは
 最初からでんぷん指示薬を入れておくと溶液が酸性のためでんぷんがある程度加水分解されて分子量が小さくなり、終点間際のヨウ素でんぷん反応の発色が赤紫~赤になり見にくくなります。赤紫→無色の変化より青→無色の変化の方が見易いので溶液の色が淡黄色になってからデンプン溶液をいれます。

QTLCとカラムクロマトグラフィー

TLCとカラムクロマトグラフィーの利点と欠点ってなんですか?

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TLC
利点: イニシャルコストが安い.簡単.
欠点: ルーチンとしての分析,分取が面倒.分析機器と直結できない.ランニングコストは馬鹿にならない.

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利点: 分析機器と直結できる.ルーチン化しやすい.ランニングコストは安い.
欠点: イニシャルコストが高い.とくにオープンカラムは腕の差が出やすい.

Qガスクロマトグラフィーについて

ガスクロマトグラフィーによる脂肪酸分析で、脂肪酸をメチルエステルにする理由は何ですか?

Aベストアンサー

脂肪酸はカルボン酸の存在で分子間力が強く、蒸気になりにくいのです。
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