GC,GC/MSのカラムで・・

野菜、穀物の農薬検査でGC（DB-1,DB-210）,GC/MS（DB-5MS）を使っています。カラム内の追い出しやクロマトのベース安定の為に使用する前に約１時間（使用温度↑）、メソッドでも分析後に１時間位焼いています。焼き初めてからリテンションタイムがどんどん早まってきました（特にDB-210が0.2ずれたことも・・）。以前はほとんど安定していたのですが・・。MSではインジェクション、カラム、インターフェースを使用温度↑で焼き過ぎた為、フェルールが入り口で焼かれすぎてくっついてしまい、インターフェースからカラムをとるのが大変だった事も起きました。焼き過ぎてカラム内の液層が流れて劣化が早いとも言われました。カラムの焼きは必要か否か？可ならどれくらいでしょか？

No.1 ベストアンサー 回答者： ayagu 回答日時： 2007/01/30 16:10

分析の都度カラムコンディションは必要無いと思います。

インサートの手入れやウールの交換、ガードカラムの交換。通常はこのような事で充分ではないでしょうか？カラム内の追い出しは分析温度で３０分とか１時間とか流していれば充分だと思います。
不揮発成分の汚れはガードカラムの交換。ガードしていない場合はカラムを折ってしまうほうが良いですね。

カラムを安定した状態で長期間使用する為には、なるべく低温で分析することが必要です。「分析の合間にオーブンを開けておくほうがカラムの為には良い」とするカラムメーカーさんもいらっしゃる位です。
私はさすがにそこまでした事はありませんけど・・・・・・。

後は、ご存知かとは思いますが空気と接触させないことです。
DB-210やWAXなどは特に極性が高いので劣化も早くなります。保管状態にも気を使ってあげて下さい。

この回答へのお礼

回答ありがとうございます。ご意見を参考に話し合ってみます。

お礼日時：2007/02/06 09:10