蛍光X線検量線の正確性判断について

Question

うちの会社の蛍光X線の検量線はこの6，7年間ほとんど校正せずに
使用してだいぶずれています。

今回6，7年前に作成した標準試料板にて検量線を校正していますが、
一直線に乗るものもあるし、直線から外れているのもあります。

問題：校正後の検量線の正確度を分かる方法ってどんな方法でしょうか？
　　　　教えてください。よろしくお願いします。

km1939 · Accepted Answer

私ならこう対処します。
　　(1)．測定対象物質又はこれに近い物質の標準試料を数点用意します。
　　(2)．試料の中から、低濃度、高濃度の２本を選びます
　　(3)．それぞれ、n=10の連続測定を行います。→特性値は蛍光X線強度
　　(4)．それぞれの、変動係数（ＣＶ）が大体10%以下であることを確認します。　
　　(5)．10%を上回っている場合は装置の点検（管球の劣化、電気的ドリフトの増加等）
　　　　　を行います。又、装置メーカに問い合わせてCVが10%以下になるかどうか
　　　　　相談します。
　　(6)．CVが10%を下まっわていれば、通常分析範囲をカバーする濃度範囲の試料で
　　　　　検量線（検量式）を作製します。(５点以上）
　　(7)．検量式の濃度と蛍光X線強度の相関係数が0.95以上(要求分析精度による目安
            です)であれば検量式は問題ありません。0.95以下であれば、標準物質を含めて、
            測定条件の検討を行と同時にメーカに問い合わせて下さい。以上が大まか
            な装置性能判断手順ですが、装置が古いのでCV,相関係数がこの通りとは限り
            ません。
　　　　　　変動係数(CV)=（試料試料の連続10回測定のバラツキ(σ)/10回の平均値）×100

Charlie24 · Answer

質問者様は蛍光X線って書いていませんか？
なんか話がちぐはぐなような…

kgu-2 · Answer

検量線を、毎回作製しなくても、という誤った概念で凝り固まっておられるようで。
使ったお箸を、毎回洗いますがなぜでしょう。冷蔵庫に入れておけば、1週間くらいは、大丈夫でしょうのハズ。お箸では話が遠いので、私は、試験官は蒸留水で最後は洗浄します。が、水道水で十分では。実際には、99回の実験に水道水でも支障ないハズ。駄目な1回が、どの時なのかは、予想できません。
　お箸を毎回洗うのも、最後の洗浄で蒸留水を使用するのも、いつ駄目なのか予想不可能だからです。

蛍光分析は、発光分析ですから、電源の水素放電管、受光器に大きく依存します。それらは、経年変化します。蛍光分析に限らず、毎回検量線を作成するのが、正しい姿勢です。
　飲酒しても、必ず事故を起ことは限りません。「酒を飲んだが、99回事後を起こしていない」からといって、飲酒運転をみとめますか。事故を起こすことが、いつくるか分からないのです。

吸光分析では、絶対的な値のモル吸光係数から、正確度が判定できます。蛍光強度は、相対的な強度ですから、測定者、使用機器、温度、湿度などによって影響されるので、基準がありません。
　検量線の相関係数から、ウデの悪い人は指摘出来ます。が、確度の判定は、できません。

kgu-2 · Answer

>校正せず
 校正なんぞは、問題にさえなりません。その姿勢自体が間違い。

吸光度の場合は、モル吸光係数があるように、物質固有の値(＝絶対的な値)ですから、どの機械でも同じ値になります。検量線を引くのは、測定法に問題があるわけではありません。
　蛍光は、絶対値ではなく、相対的な値です。発光強度を測定していて、機械によって、あるいは測定環境、例えば温度などによっても影響されます。これは、蛍光モル濃度なんぞが無いように、機器ばかりでなく熟練の測定者によってさえ、偶然の一致以外は、異なります。ですから、検量線は毎回作製しないと、話になりません。
　検量線は、標準物質で作製する、と教科書に書いてあるハズ。標準物質は、測定する物質によって異なります。

蛍光X線検量線の正確性判断について

私ならこう対処します。

質問者様は蛍光X線って書いていませんか？

検量線を、毎回作製しなくても、という誤った概念で凝り固まっておられるようで。

>校正せず

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　検量線を、毎回作製しなくても、という誤った概念で凝り固まっておられるようで。