XRDのピーク角度についてです。
単純に考えると、2dsinθ=nλの式を用いれば、λと材料のdが分かっている
場合にはピーク角度θが計算できると思うのですが、その計算値と実際の
測定値に差が生じます。この誤差の原因について教えてください。
または計算によってθを求めるときには、何か補正が必要なのでしょうか。

ちなみに計測材料はBi系の化合物で、c面の計測を行っています。
サンプル自体や設置方法が悪いのかと思い、いろいろ変えてみたりも
しましたが、結果は変わりませんでした。

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A 回答 (3件)

単結晶シリコンなのどのピークなどは、温度補正などが必要ですが、化合物で、θ―2θ法ならば、そんなことは、ないでしょう。



指数付けができている(主要なピークについて)なら、格子が広がった原因を考える必要なありますね。ヘンなピークがでるなら、どんな可能性があるか、計算して、同定する必要があります。

全体的に、角度がずれるならば、装置の問題でしょう。
最近のボタンを押すだけの装置は、装置の値そのものを信用してしましますが、セッティングは、結構重要です。たまに、保守をかねてチェックしましょう。

ピークの位置は、誤差と言える以上にでかいのでしょうか?
θ―2θ法で、試料のセットで、一番問題になるのは、装置の「0点」補正と試料面の0点決めです。装置の補正は、Siや標準試料を測定することにより、できます。また、基板にそのような試料をつかうことにより、測定データ上に、Siの400などのシャープなピークをいれてしまい、これで補正することもできます。
面の0補正は、レーザー光とSiウエハーなどの鏡面をもった試料により、合わせることができます。

装置のマニュアルにそのあたりの調整法はあると思うので、ご参考までに。
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酸化物を扱っていた関係で次のようなことが思いつきました。


アドバイスとして書かせてください。

θよりdを計算されて指数付けできないということでしょうか?
θより計算したdを信じて、実際そのようなdの物質が出来ていると考えることは
出来ないです?
たとえば酸化物であれば酸素欠陥により面間隔が広がっているとか?
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この回答へのお礼

参考になりました。ありがとうございました。

お礼日時:2001/06/28 13:36

>その計算値と実際の測定値に差が生じます。



固溶体を形成していませんか.

ビスマス系で私は死んだことがあります.

がんばって~

この回答への補足

ご回答ありがとうございます。
おそらく固溶体は形成していないと思いますが、
固溶体の場合ですとどうなるのでしょうか?

補足日時:2001/06/26 09:29
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ているかどうかを、メーカーに校正に出すことなく、ご
自分のところで見たいというご要望です。

各ロードセルメーカー、校正サービスメーカーに打診し
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です。

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お客さんがピーク値が見たいと言うことは、負荷加重が衝撃的に加わるか、あるいは振動している場合だと思います。
本来はANo.1の方のご回答のように、衝撃荷重用または動加重用のロードセルを使ってもらえば一番良いわけでしょうが、ここでの問題は、手持ちの静加重用のロードセルでどこまで測定できるか、どこまで値が信用できるかと言うことですよね。

一つの方法としては、衝撃荷重用ないしは動加重用のロードセルをレンタルして、問題のロードセルと差替えるかあるいは並置してピーク値を測定して比較してみるというのはいかがでしょう。
 計測器レンタルは、例えば↓などがあります。
http://www.orixrentec.jp/TM/search.cgi?type=3&route=4&lcategory=30022&mcategory=006

以下は私の経験の範囲での推論であって、間違ってるかも知れませんので参考程度におとどめ下さい。

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