XRDのピーク角度についてです。
単純に考えると、2dsinθ=nλの式を用いれば、λと材料のdが分かっている
場合にはピーク角度θが計算できると思うのですが、その計算値と実際の
測定値に差が生じます。この誤差の原因について教えてください。
または計算によってθを求めるときには、何か補正が必要なのでしょうか。

ちなみに計測材料はBi系の化合物で、c面の計測を行っています。
サンプル自体や設置方法が悪いのかと思い、いろいろ変えてみたりも
しましたが、結果は変わりませんでした。

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A 回答 (3件)

単結晶シリコンなのどのピークなどは、温度補正などが必要ですが、化合物で、θ―2θ法ならば、そんなことは、ないでしょう。



指数付けができている(主要なピークについて)なら、格子が広がった原因を考える必要なありますね。ヘンなピークがでるなら、どんな可能性があるか、計算して、同定する必要があります。

全体的に、角度がずれるならば、装置の問題でしょう。
最近のボタンを押すだけの装置は、装置の値そのものを信用してしましますが、セッティングは、結構重要です。たまに、保守をかねてチェックしましょう。

ピークの位置は、誤差と言える以上にでかいのでしょうか?
θ―2θ法で、試料のセットで、一番問題になるのは、装置の「0点」補正と試料面の0点決めです。装置の補正は、Siや標準試料を測定することにより、できます。また、基板にそのような試料をつかうことにより、測定データ上に、Siの400などのシャープなピークをいれてしまい、これで補正することもできます。
面の0補正は、レーザー光とSiウエハーなどの鏡面をもった試料により、合わせることができます。

装置のマニュアルにそのあたりの調整法はあると思うので、ご参考までに。
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酸化物を扱っていた関係で次のようなことが思いつきました。


アドバイスとして書かせてください。

θよりdを計算されて指数付けできないということでしょうか?
θより計算したdを信じて、実際そのようなdの物質が出来ていると考えることは
出来ないです?
たとえば酸化物であれば酸素欠陥により面間隔が広がっているとか?
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この回答へのお礼

参考になりました。ありがとうございました。

お礼日時:2001/06/28 13:36

>その計算値と実際の測定値に差が生じます。



固溶体を形成していませんか.

ビスマス系で私は死んだことがあります.

がんばって~

この回答への補足

ご回答ありがとうございます。
おそらく固溶体は形成していないと思いますが、
固溶体の場合ですとどうなるのでしょうか?

補足日時:2001/06/26 09:29
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QFT-IR と XRD の違い

こんにちは。
いつもお世話になっています。

無知なので、変な事いっていたら指摘して下さい。
FT-IRとXRDの違いは何でしょう?
FT-IRは表面の構成物質の特定で、XRDは表面の組成の特定でいいのでしょうか?
Tiをアルカリ処理した物を両方で見たところ、XRDでは表面がTiとなっており(もしかしたら測定ミスかもしれませんが。)、FT-IRでは何かのピークがでてきました。たぶんOとかだと思うのですが。
この様に、XRDではでてこなかったものがFT-IRで出てくる事ってありますか?(表面の測定できる厚さとか?)それともただの私の測定の仕方が悪いのでしょうか。
わからず今パニックになってしまったので質問させて頂きました。

沢山質問書きましたが、わかる部分だけでもいいので、よければご教授お願いします。

Aベストアンサー

FT-IRの事は全く判らないので、XRDの部分だけ。

1、TiO2のピークが出ない理由。
X線回折は使用しているX線に透過性があるため、完全な表面分析ではなく、表面から少し潜ったところの分析と考えたほうがいいと思います。
このときX線が潜り込む深さは、X線の波長(菅球の種類)、サンプルの吸収率、θ/2θの角度によって変わってきます。
例えば単結晶Si基板上の酸化Si膜等は普通にXRD測定すると、酸化膜を透過してしまいほとんどピークが得られません、なので入射角を非常に低くして(0.1~数度)2θのみ動かして測定したりします。
粉末の場合も完全に内部まで酸化していれば(Al2O3等)酸化物としてピーク得られますが、粉末の粒(結晶粒)の表面が酸化していて、結晶粒内部は酸化していない場合、XRDでは表面を透過して内部のピークが強く出てしまいます。
この場合酸化物ピークは、本来の酸素の存在比に比べてかなり小さくなってしまいます。
実際私も、熱分析で酸化増量を測定した鉄粉末をXRDで測定して、酸化鉄のピークほとんど出なかった経験があります。

アモルファスでピークが出ない件。
XRDは結晶の格子間でX線が回折される事を利用した測定法です。
ですのでXRDでピークが得られるのは、結晶構造を持つ物質と言うことにになります(厳密には長周期構造とか人工格子とかありますが)。
通常の物質の場合、結晶構造を持つのは各種固体物質です、逆に結晶構造を持たないのは、液体以外には非結晶性金属(アモルファス)、結晶化してないガラスやプラスチックといったものです、これらはいわば液体が固体にならないまま固くなってしまっている状態とお考えください。
これらはXRDでは明確なピークは得られず、10°~30°付近になだらかなバックグランドの隆起(ハロー)として出てきます。
ちなみにプラスチック等は、このハローとピークの積分面積の比を計算することでどの位の割合で結晶化しているかが判ったりします。

今回は判り易くする為にかなり簡単に書いています、興味がわいたらご自分で調べてみてください。
線吸収係数、LPA補正、結晶化度測定、薄膜X線測定法等がキーワードです。

FT-IRの事は全く判らないので、XRDの部分だけ。

1、TiO2のピークが出ない理由。
X線回折は使用しているX線に透過性があるため、完全な表面分析ではなく、表面から少し潜ったところの分析と考えたほうがいいと思います。
このときX線が潜り込む深さは、X線の波長(菅球の種類)、サンプルの吸収率、θ/2θの角度によって変わってきます。
例えば単結晶Si基板上の酸化Si膜等は普通にXRD測定すると、酸化膜を透過してしまいほとんどピークが得られません、なので入射角を非常に低くして(0.1~数度)2θのみ動...続きを読む

QXRDの2θ/θ法について教えてください。

XRDの2θ/θ法とはいったいなんなのですか。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

X線を試料水平方向に対してθの角度で入射させ、
試料から反射して出てくるX線のうち、
入射X線に対して2θの角度のX線を検出し、
θに対するその強度変化を調べる手法。
(入射X線源は固定して、試料をθ動かし、検出器を2θ動かす)

このとき、θを細かく変えて(例えば20°から70°)その強度変化を調べると、Bragg条件
2d sin(θ) = nλ (λはX線の波長、dは結晶の原子面間隔。nは整数)
を満たすときにX線強度が強まるので、Braggの式から面間隔がわかり、最終的には試料の結晶構造がわかります。

詳しくは専門書をご覧ください。例えば
カリティ著「X線回折要論」(アグネ)
はわかりやすい気がします。

QXRDについて

XRDでは結晶格子型で固有のピークをデータベースの各化合物の標準試料(?)で分析したピークと照合するというのは分かったのですが、化合物によっては別の化合物と同じ結晶格子型になるものがあると思います。異なる化合物で同じ結晶格子型であった場合、化合物の区別はどうやってするのでしょうか?原子の大きさがピークに違いをもたらすのでしょうか?

もうひとつは、仮に原子1個単位で分布している試料をXRDで分析したら結晶格子がないため、結果はブロードになるのでしょうか?

合わせてお願いします。

Aベストアンサー

1.同じ結晶構造で異なる化合物の場合
 多くの場合には、同じ結晶構造でも異なる化合物では、格子の大きさが異なるためにピークの位置が異なり、区別が付きます。
 しかし、中にはその差が非常に小さく区別が付かない物も有ります。例えば、MgOとTiNなどは、ピークがブロードだと区別しにくいです。
 こういう場合には、出来るだけ結晶性の良い試料を用意して、XRDのピークをシャープにし、僅かなピーク位置の差を明瞭にするか。ピーク強度まで含めて精密なシミュレーション分析をして比較します。が、特別な試料でなければ、実際には蛍光X線分析などの元素分析法を併用して分析した方がはっきりします。

2.原子1個単位でのXRD
 XRDとはX線による干渉効果を使った分析法ですから、原理的に原子1個ではXRDは行えません。ブロードどころか、ピーク自体が現れません。実際には、原子の種類と結晶構造にもよりますが、通常の粉末X線回折装置では、10nm以上ぐらいの結晶サイズの粒子が、数mg以上は無いとピークは出てこないでしょう。
 結晶格子が小さいか、結晶の歪みが大きいと、ピークはブロードになります。

1.同じ結晶構造で異なる化合物の場合
 多くの場合には、同じ結晶構造でも異なる化合物では、格子の大きさが異なるためにピークの位置が異なり、区別が付きます。
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 こういう場合には、出来るだけ結晶性の良い試料を用意して、XRDのピークをシャープにし、僅かなピーク位置の差を明瞭にするか。ピーク強度まで含めて精密なシミュレーション分析をして比較します。が、特別...続きを読む

Qピークピーク値から実効値への変換

LCR直列回路で、L、C、R各素子の両端電圧を測ったのですが、その際、測定装置(ディジタルマルチメータ)の設定を誤って、実効値指示にするべきところをピークピーク値で測定してしまいました。
これらの測定結果を後から計算で実効値に変換することは可能でしょうか。
電源は、ファンクションジェネレータからの正弦波なので、単に測定値を0.5倍してから√2で割ればよいのでしょうか。
よろしくおねがいします。

Aベストアンサー

理屈としてはそれでいいはずですね。

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XRD測定の際、誤り試料を入れたあとにかぶせるケース?ふた?を取り付けるの忘れ、XRD測定してしまいました。その後、10分程度後にシャッターをあけたのですが、これは被爆しておりますか?

Aベストアンサー

以前 私が使っていた測定機では、X線照射中にはシャッターが開かないようになっており、
それでも力でシャッターを開けると、X線の照射をストップし、アラームが鳴り響くように設計されていました。

測定機によるのかどうかわかりませんが、シャッターを開けてもX線を照射し続けるような設定であった場合なら被爆していると思います。
・・・通常なら照射をストップさせるように出来ていると思うのですが。

QR(λ),G(λ),B(λ) =?

 波長λの光が持つ色彩を,パソコンのディスプレイ上で再現したいと思っております。R 値,G 値,B 値の波長の関数,すなわち R(λ),G(λ),B(λ) の式(多少大雑把でも構いません)をご存知の方がおられましたら,是非教えていただきたいと思います。

 よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

興味があったので検索してみました。
同色関数という名前がついているようですね。
(正確にはひとによって違うとおもいますが標準化されているようです。)

参考URL:http://www.cybernet.co.jp/maple/document/hiroba/iro/iro4.html

Q結晶のXRD評価について

結晶構造解析でXRD評価の基礎がわかる本とかお勧めサイトがあれば教えてください!!

Aベストアンサー

http://ja.wikipedia.org/wiki/X%E7%B7%9A%E5%9B%9E%E6%8A%98

QNo.3675829
似た質問と回答があります。

Q振動計のピーク値と実効値について教えてください。

振動計で振動加速度を測定するのですが、手持ちの測定器の測定モードとして実効値(RMS値)とピーク値を選択できるようなのですが、どちらで測定するかで迷ってます。単に「ルート2倍」の違いだけなのでしょうか?
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Aベストアンサー

実効値とピーク値の関係
振動がきれいな正弦波なら、√2倍の違いになりますが、振動の波形が正弦波からずれると、ピーク値と実効値の比は√2からずれてきます。
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これは、振動の何が問題になるか(何に着目するか)、によって使い分けているかと思います。
例えば、振動のエネルギが問題になる場合になら、実効値の方が適切でしょうし、瞬時の加速度が問題になるならピーク値の方が適切かと思います。

QXRD管球について

初めて質問させていただきます。
お答えをお願いします。

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Aベストアンサー

ブラッグ角には勿論依存します。表面にすれすれに入れば表面の浅い部分の情報が、
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Q材料力学の質問です。 問. 100Nの剛体の重りをワイヤーで吊るすとき、ワイヤーの伸びλを求めよ。

材料力学の質問です。

問.
100Nの剛体の重りをワイヤーで吊るすとき、ワイヤーの伸びλを求めよ。
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ワイヤーの直径:d=2mm
ワイヤーの密度:ρ=8000kg/m^3
ワイヤーのヤング率:E=210GPa

解答.
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自分の計算では18.9mmになってしまい、微妙に合いません。間違っている箇所がわかれば教えてほしいです。

Aベストアンサー

式はこんな感じ。上の図に倣って,ワイヤーの断面積を A, 重力加速度を g とすると
ワイヤーの長さ r の微小長さ dr の伸びを積分すればよいので

∫[{(100 + gAρr)/A}/E)]dr を r=0 から (l=100m) まで積分。

手計算だけど 0.01703 m ですね、


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