「夫を成功」へ導く妻の秘訣 座談会

イオン線と原子線の違いは、なんですか。各々の発光条件(ICPトーチ高さなど)の留意点などお教えください。

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A 回答 (1件)

ICP発光分光分析では高温のアルゴンプラズマ中に導入され


たサンプル溶液の霧は瞬時に蒸発・分解・原子化・発光を
します。その際、発光する原子が中性原子によるものを原
子線、イオン化した原子によるものをイオン線と称します。
どちらの線が強い発光を出すかは各元素ごとに異なります
ので波長表などを参照下さい。原子線(I)、イオン線(II)
などと表記されていると思いますが日常の測定ではほとん
ど意識する必要はないかと思います。測定条件を厳密に決
めたい場合は各測定元素ごとに測光高さ方向にプロファイ
ル測定を行います。ただ、一般的にICPは原子吸光法等に
比して元素ごとの高さ方向のプロファイルに大きな差は
ないようです。厳密な測定を行う場合以外は、ほとんど
測光高さを動かさなくともそこそこの結果は得られるか
と思います。最近は感度を上げるために軸方向から測光
する装置も市販されているようです。
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この回答へのお礼

お礼が遅くなりました。
ご回答ありがとうございました。
原子線の変動が大きいような測定結果が得られたので質問しました。測高さ以外にも細かい条件設定があるようですので検討してみます。

お礼日時:2005/02/26 10:55

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相対標準偏差(%)=(標準偏差/平均値)×100

次のページは、「相対標準偏差 RSD 平均値」で検索して出たものの一つです。
http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd1.htm

参考URL:http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd1.htm

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 E = hc/λ[J]
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となります。
波長が nm 単位なら E = hc×10^9/eλ です。
あとは、
 h = 6.626*10^-34[J・s]
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 c = 2.998*10^8[m/s]
などの値より、
 E≒1240/λ[eV]
となります。

>例えば540nmでは2.33eVになると論文には書いてあるのですが
>合っているのでしょうか?
λに 540[nm] を代入すると
 E = 1240/540 = 2.30[eV]
でちょっとずれてます。
式はあっているはずです。

Q1M 硝酸の調製方法

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 初歩的な質問かと思いますが、回答よろしくお願いします。

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nan_01さん、こんばんは。

濃度調製に関しては各原子量や比重などのデータを必要としますが、今回は比重が示されているので原子量から分子量を求めましょう。

硝酸を化学式で示すとHNO3と表せます。ここでH,N,Oの各原子量を1.0、14.0、16.0とすると硝酸の分子量は63.0g/molとなります。

ではまず濃硝酸のモル濃度を求めます。
濃硝酸を1Lと仮定します。すると溶液の重量は、
1000mL×1.42g/mL=1420g
が求まります。次に溶質を求めると、
1420g×69÷100=979.8g
ゆえにモル量は
979.8g÷63.0g/mol=15.55mol
すなわち1Lと仮定したので15.55mol/lとわかりましたね。

さぁココからが本題です。
C:希釈前の濃度
V:希釈前の量
C':希釈後の濃度
V':希釈後の量
とすると、CV=C'V'という公式が成り立つので
15.55mol/l×V=1.00mol/l×V'
として計算できます。

濃硝酸がどのくらいあるのか、1Mの硝酸がどのくらい必要なのかはわからないのでここまでにしておきます。

nan_01さん、こんばんは。

濃度調製に関しては各原子量や比重などのデータを必要としますが、今回は比重が示されているので原子量から分子量を求めましょう。

硝酸を化学式で示すとHNO3と表せます。ここでH,N,Oの各原子量を1.0、14.0、16.0とすると硝酸の分子量は63.0g/molとなります。

ではまず濃硝酸のモル濃度を求めます。
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 (1) SiO2 + 2H2O → H4SiO4
 (2) SiO2 + 2H2O → H3SiO4- + H+
 (3) SiO2 + 2H2O → H2SiO42- + 2H+
 (4) SiO2 + 2H2O → HSiO43- + 3H+
 (5) SiO2 + 2H2O → SiO44- + 4H+

(1)式はPHに関係なく一定で、溶解度にすると常温で約100mg/L(as SiO2)です。(2)-(5)式は溶解はPHに依存しH+イオンが少ないアルカリ領域で反応は右側に進み、シリカの溶解量が増えることになります。詳しくは参考URLをご覧下さい。

http://chem.agri.kagoshima-u.ac.jp/~chem/Shokuryo/soil/clay_1/text.html
http://www.geol.sci.hiroshima-u.ac.jp/~geohist/kano/EducFolder/silica.html
http://wwwoa.ees.hokudai.ac.jp/edu/mag/lecture/collo2000/232.html

参考URL:http://chem.agri.kagoshima-u.ac.jp/~chem/Shokuryo/soil/clay_1/text.html

シリカの水への溶解は次の5つの反応式が関係します。
 (1) SiO2 + 2H2O → H4SiO4
 (2) SiO2 + 2H2O → H3SiO4- + H+
 (3) SiO2 + 2H2O → H2SiO42- + 2H+
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(1)式はPHに関係なく一定で、溶解度にすると常温で約100mg/L(as SiO2)です。(2)-(5)式は溶解はPHに依存しH+イオンが少ないアルカリ領域で反応は右側に進み、シリカの溶解量が増えることになります。詳しくは参考URLをご覧下さい。

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ホウ素はICPのチューブなどに吸着してメモリーしてしまいます。
つまり、一度高濃度のサンプルを吹いてしまうと、チューブや、ネブライザーやチャンバーにホウ素が吸着してその後、だらだらと溶出を続けバックグランドとして発光強度にオンされる。その溶出量が次第に減少して同一のサンプルを連続して測定していると発光強度が落ちてくると言うメカニズムだと思います。
その対策として
1、使用前にネブライザーやチャンバー、トーチ、は王水などに一晩浸漬して洗浄したものを使用し、導入系のチューブ類は新品を使用します。
2、ICPのダイナミックレンジにもよりますが、検量線は定量下限の100倍以内で測定しましょう。(たとえば0.01ppmが検量線の最低濃度だとすると定量上限は1ppm以下になる様にサンプルを希釈して測定しましょう。もちろん標準液の濃度も1ppm以下にする必要があります。
3、チャンバーとトーチをつないでいるチューブをテフロン製のものに取り替えましょう。
4、スタンダードや、サンプルを測定した後はバックグランドが元に戻るまで十分に導入系を超純水で洗浄します。
このような点に気をつける必要があります。
また、高濃度のサンプルを誤って吹いてしまったら、あきらめて、プラズマを消して、導入系のチューブ類を取り替えて、ガラス器具を洗浄しましょう。
余談になりますが、水サンプルの測定時に濃縮や分解には、通常のガラス器具を使用するとガラスからホウ素が溶出して測定値を過大評価してしまう可能性があります。
メスアップには樹脂製のメスフラスコ、分解や濃縮時にはテフロンビーカーや石英ガラス製のビーカーをお勧めします。

ホウ素はICPのチューブなどに吸着してメモリーしてしまいます。
つまり、一度高濃度のサンプルを吹いてしまうと、チューブや、ネブライザーやチャンバーにホウ素が吸着してその後、だらだらと溶出を続けバックグランドとして発光強度にオンされる。その溶出量が次第に減少して同一のサンプルを連続して測定していると発光強度が落ちてくると言うメカニズムだと思います。
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Qエクセル STDEVとSTDEVPの違い

エクセルの統計関数で標準偏差を求める時、STDEVとSTDEVPがあります。両者の違いが良くわかりません。
宜しかったら、恐縮ですが、以下の具体例で、『噛み砕いて』教えて下さい。
(例)
セルA1~A13に1~13の数字を入力、平均値=7、STDEVでは3.89444、STDEVPでは3.741657となります。
また、平均値7と各数字の差を取り、それを2乗し、総和を取る(182)、これをデータの個数13で割る(14)、この平方根を取ると3.741657となります。
では、STDEVとSTDEVPの違いは何なのでしょうか?統計のことは疎く、お手数ですが、サルにもわかるようご教授頂きたく、お願い致します。

Aベストアンサー

データが母集団そのものからとったか、標本データかで違います。また母集団そのものだったとしても(例えばクラス全員というような)、その背景にさらならる母集団(例えば学年全体)を想定して比較するような時もありますので、その場合は標本となります。
で標本データの時はSTDEVを使って、母集団の時はSTDEVPをつかうことになります。
公式の違いは分母がn-1(STDEV)かn(STDEVP)かの違いしかありません。まぁ感覚的に理解するなら、分母がn-1になるということはそれだけ結果が大きくなるわけで、つまりそれだけのりしろを多くもって推測に当たるというようなことになります。
AとBの違いがあるかないかという推測をする時、通常は標本同士の検証になるわけですので、偏差を余裕をもってわざとちょっと大きめに見るということで、それだけ確証の度合いを上げるというわけです。

Q原子吸光の検量線作成および問題点

原子吸光機器にて測定したZn量の結果
(1) 
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結果:検量線が曲がり。何点かが検量線から外れる。
測定結果:Zn2ppmを添加した標準液を試料として測定した結果2ppmが2.26mg/L 。
(2)
Zn をそれぞれ0.1ppm 2.0ppm 添加した標準液で検量線を書く。(そのほかの点は検量線から外れるので0、0.1、2.0 だけの3点にて検量線を作成。)

結果:検量線がまっすぐ
測定結果:Zn 2ppmを添加した標準液を試料として測定した結果2ppmが2.03mg/L。

普通は5点検量をしないと行けないのに、分析値から見ると3点検量のほうが6点検量より分析値が正確である。
この場合はどの検量線を使ったほうが良いでしょうか?
この分析の問題点は何でしょうか?
私が提出した質問がおかしいでしょうか?

皆様ご返答のほうよろしくお願いします。

Aベストアンサー

検量線は高濃度に行くほど垂れる傾向があるので
直線的になる濃度の範囲内で標準液を作り検量線を引いてください。
試料の濃度が高ければその範囲に入るように希釈したら良いだけ。

まさかと思いますがコンタミはしてないでしょうね。
まさかね?失礼しました。

3点検量?ダメです。
信頼性に欠けます。

私は分析化学の専門家でなく、ZnでなくCa濃度を測定しましたがそうしました。


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