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クロマトグラフィーのカラムに対して、理論段数という指標をよく見ますが、理論段数とは何のことで、どういう意味なんでしょうか?教えてください。

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A 回答 (3件)

 段数というのは、元々蒸留塔の概念です。


 蒸留塔は、数~数十段の棚段から形成され、理想的には、各段で平衡状態になり、例えば十段の蒸留塔では、10回単蒸留を繰り返した精製物が得られるはずです。ところが実際には、そこまでの効率は得られず、70~80%程度の効率となります。この効率を段効率と呼び、段効率と実段数の積を理論段数と呼びます。この理論段数は、蒸留塔が、理論上、何段の蒸留塔に相当するかを表す数字です。
 クロマトグラフィー、特にガスクロマトグラフィーは、この蒸留を繰り返すのと同じ状態になります。そこで、この理論段数の概念を持ち込んでおり、カラムの分離効率を表しています。

この回答への補足

ありがとうございました。蒸留の勉強も少しはしていたので、なんとなく解りました。では、カラムを選ぶ際には理論段数も考慮に入れるべきなんでしょうか?理論段数が高いほど、良いのでしょうけど・・・

補足日時:2001/08/22 01:44
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ある分析機器メーカーによると、


「理論段数」はカラムの性能・効率を判断する指標の一つ。
だそうです。

カラムの劣化によりリーディング、テーリングが起こります。
出荷時の理論段数は12000くらいだそうです。
理論段数が6000くらいになるまでは使用可能だと言っていましたが、ここらへんは分析者の望む結果により異なるでしょう。

これを聞いて当初私は「じゃあ、常に理論段数を計算して、カラムの劣化具合を確認せねば!」と思っていたのですが、別の分析機器メーカーが、
「理論段数は式もたくさんあるし、ピークが複数の場合、どのピークで計算するかによって、いろんな数値が出せてしまう。あくまでも目安でしかなく、現在では、あまり意味の強いものではなくなってきました。」
と言っていました。
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この回答へのお礼

具体的な説明ありがとうございました!これですっきりしました。

お礼日時:2001/08/23 07:54

以下の参考URLサイトには関連質問の回答がありますが、参考になりますでしょうか?


これらの中で紹介した成書で、クロマトの基礎の項に記載がありますので、参考にしてください。

ご参考まで。

参考URL:http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=28512, http://www.okweb.ne.jp/kotaeru.php3?q=43287
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理論段数が小さいほどH.E.T.Pの値は大きくなりますよね?
H.E.T.Pの値が大きいと装置の性能が悪くなるのだと思ったのですが
それでは先ほどの予想と矛盾しているように思えるのですが・・・。

還流比と装置の性能の関係について教えていただきたいと思っております。
また、間違っているところがありましたら指摘していただけると幸いです。

よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

 確かに混乱が生じていますね。一度基本から整理した方がいいと思います。
 ある決まった分離をしたい場合に必要な理論段数は、成分の物性(相互の気液平衡関係)と組成で決まります(実際には圧力が変わると気液平衡関係も変わるので、圧力はほぼ一定にできるものとします)。化学工学の教科書などでフェンスケの式を調べてみて下さい。この式で与えられる最少理論段数というのは、これ以下の理論段数では決して目的の分離はできないという下限値です。
 ただ、フェンスケの式は全還流状態でのことであり、これではいつまでたっても留分は得られません。そこである有限の還流比で留出するわけですが、そうすると必要な理論段数は大きくなります。ギリランドの相関を調べて下さい。これを見ると、還流比と必要理論段数は負の相関にあります。この意味は、成分の分離の仕方を固定した場合には還流比が大きいほど理論段数は少なくて済む、つまり充填物の高さや棚段の段数が少なくて済むということです。
 一方、ある高さに充填物を詰めた蒸留塔で成分の分離をする場合、還流比を大きくすると充填物に降り注ぐ液の流量が増えて気液間の物質移動が促進されるため成分の分離がよくなります(もちろん液流量はどこまでも増やせるわけではなく限度はあります)。このときHETPは小さく、理論段数は大きくなっています。

 確かに混乱が生じていますね。一度基本から整理した方がいいと思います。
 ある決まった分離をしたい場合に必要な理論段数は、成分の物性(相互の気液平衡関係)と組成で決まります(実際には圧力が変わると気液平衡関係も変わるので、圧力はほぼ一定にできるものとします)。化学工学の教科書などでフェンスケの式を調べてみて下さい。この式で与えられる最少理論段数というのは、これ以下の理論段数では決して目的の分離はできないという下限値です。
 ただ、フェンスケの式は全還流状態でのことであり、...続きを読む

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物質Aと物質Bの相互作用がとても小さい場合、
これらの混合溶液の沸点を縦軸、ABの混合割合を横軸にとったグラフをかくとその線はAとBの沸点をビッと結んだ直線になります。うまく描けませんがこんな感じ。これらA・Bは共沸混合物にはなりません。

 __________
 |    |
 |\    |
 | \  |
T|  \ | 
 |    |
  ―――|
 A
 100%  0%
 B
 0%  100%


しかし物質Cと物質Dの相互作用がある場合、これらの混合物は共沸混合物となります。その線は相互作用の種類によって上に凸の曲線や下に凸の曲線の場合があります。

 __________
 |  _  |
 | / \  |
 | /  \|
T|/    | 
 |    |
  ―――|
 C
 100%  0%
 D
 0%  100%

上に凸の場合で考えて見ましょう。ここにC:D=9:1の割合の混合物があったとします。これを加熱する(グラフの曲線にのって上方向に移動)と、Cがどんどん蒸発していき、組成が変わり、C:D=1:1のあたりで曲線の頂上に達しますよね。この「頂上の組成比」になった混合物を「共沸混合物」といいます(この状態での沸騰を「共沸」といいます)。いったんこの組成比になると、いかに温度を上げようがこの組成比のまま変わらず、まるで単一の化合物であるかのように沸点が一定(圧力一定の場合)になります。
 これをC:D=1:9から考えても同様に、共沸混合物になってしまうのがわかると思います。


下に凸の場合でも同様に、沸騰を続けていくと組成が変わり、共沸混合物となります。

要するに、共沸混合物の意味とは「共沸してしまう組成比の混合物」ってことでよろしいでしょうか?

参考URL:http://www006.upp.so-net.ne.jp/h-fukui/86Azeotrop.htm

物質Aと物質Bの相互作用がとても小さい場合、
これらの混合溶液の沸点を縦軸、ABの混合割合を横軸にとったグラフをかくとその線はAとBの沸点をビッと結んだ直線になります。うまく描けませんがこんな感じ。これらA・Bは共沸混合物にはなりません。

 __________
 |    |
 |\    |
 | \  |
T|  \ | 
 |    |
  ―――|
 A
 100%  0%
 B
 0%  100%


しかし物質Cと物質Dの相互作用がある場合、これらの混合物は共沸混合物となります。その...続きを読む

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★回答
・最初に『回帰分析』をここで説明するのは少し大変なので『E』のみ説明します。
・回答者 No.1 ~ No.3 さんと同じく『指数表記』の『Exponent』ですよ。
・『指数』って分かりますか?
・10→1.0E+1(1.0×10の1乗)→×10倍
・100→1.0E+2(1.0×10の2乗)→×100倍
・1000→1.0E+3(1.0×10の3乗)→×1000倍
・0.1→1.0E-1(1.0×1/10の1乗)→×1/10倍→÷10
・0.01→1.0E-2(1.0×1/10の2乗)→×1/100倍→÷100
・0.001→1.0E-3(1.0×1/10の3乗)→×1/1000倍→÷1000
・になります。ようするに 10 を n 乗すると元の数字になるための指数表記のことですよ。
・よって、『2.43E-19』とは?
 2.43×1/(10の19乗)で、
 2.43×1/10000000000000000000となり、
 2.43×0.0000000000000000001だから、
 0.000000000000000000243という数値を意味します。

補足:
・E+数値は 10、100、1000 という大きい数を表します。
・E-数値は 0.1、0.01、0.001 という小さい数を表します。
・数学では『2.43×10』の次に、小さい数字で上に『19』と表示します。→http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%8C%87%E6%95%B0%E8%A1%A8%E8%A8%98
・最後に『回帰分析』とは何?下の『参考URL』をどうぞ。→『数学』カテゴリで質問してみては?

参考URL:http://ja.wikipedia.org/wiki/%E5%9B%9E%E5%B8%B0%E5%88%86%E6%9E%90

★回答
・最初に『回帰分析』をここで説明するのは少し大変なので『E』のみ説明します。
・回答者 No.1 ~ No.3 さんと同じく『指数表記』の『Exponent』ですよ。
・『指数』って分かりますか?
・10→1.0E+1(1.0×10の1乗)→×10倍
・100→1.0E+2(1.0×10の2乗)→×100倍
・1000→1.0E+3(1.0×10の3乗)→×1000倍
・0.1→1.0E-1(1.0×1/10の1乗)→×1/10倍→÷10
・0.01→1.0E-2(1.0×1/10の2乗)→×1/100倍→÷100
・0.001→1.0E-3(1.0×1/10の3乗)→×1/1000倍→÷1000
・になります。ようするに 10 を n 乗すると元の数字になるた...続きを読む

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Aベストアンサー

No.1です。
参考URLの追加です。
産業技術総合研究所「有機化合物のスペクトルデータベース SDBS」
IRやMS、NMRなどのスペクトルのデータがあります。

例えば「リノール酸」「リノール酸メチル」「メタン」などのスペクトルを探して印刷して、実際作ったものと比較すれば良いと思います。
これを例にIRでの同定を説明すると、リノール酸の1710cm-1の鋭いピークとリノール酸メチルの1742cm-1の鋭いピークは、全体としてはピークが近い場所にありますが、この差は決定的で、確実に違う物質だと言えます。
また、-COOH(-OH)のピークは特徴的で、リノール酸の-COOHは2500~3500cm-1にブロードのピークがあり、メチル化されると目に見えてそれが無くなり違いがわかります。
これは脂肪酸の分子量に関わらず、同じ傾向です。
ブタン酸であろうがノナデカン酸であろうが、不飽和脂肪酸であろうが同じです。
有機や反応を扱うのであれば、IRは知っていて損は無いと思いますよ。

1つの測定で決定づける必要は無いと思います。特に初めてなのであればなおさらです。
複数の測定法で確認するのが良いと私は思います。

参考URL:http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/cre_index.cgi?lang=jp

No.1です。
参考URLの追加です。
産業技術総合研究所「有機化合物のスペクトルデータベース SDBS」
IRやMS、NMRなどのスペクトルのデータがあります。

例えば「リノール酸」「リノール酸メチル」「メタン」などのスペクトルを探して印刷して、実際作ったものと比較すれば良いと思います。
これを例にIRでの同定を説明すると、リノール酸の1710cm-1の鋭いピークとリノール酸メチルの1742cm-1の鋭いピークは、全体としてはピークが近い場所にありますが、この差は決定的で、確実に違う物質だと言えます。
ま...続きを読む