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TLCの呈色でリンモリブデン酸溶液を使いました。
酸化還元により呈色する、ということまではわかりましたが具体的な呈色機構(反応機構)、どういったものと反応するのか(そのときの色は何か←青緑色と赤色に呈色したものがあったので)ということが調べてみてもわかりませんでした。
上記のことがわかる方は教えていただけないでしょうか。もしくはそういったことが書いてあるサイト・本などを教えていただけないでしょうか。よろしくお願いします。

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A 回答 (1件)

まずリンモリブデン酸の構造をご覧下さい。

日本新金属株式会社様のサイトから:
http://www.jnm.co.jp/pw12.htm
右下の正8面体が12個集まった構造がいわゆるヘテロポリ酸の基本骨格です。12個のモリブデンが正8面体の中央に酸素が頂点にあり、リン原子はこの立体のど真ん中に嵌り込んでいます。
非常に「対称性」が高く、分子軌道が「縮重」しているため、還元されると電子が分子全体に分布してしまうため、特別な酸化剤として用いられます。
さて、埼玉大学のTLCの検出法のページ:
http://md.fms.saitama-u.ac.jp/study/tlc.html
焦げちゃうみたい。
兵庫大学のリン酸分析のページ:
http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_9.htm
リンモリブデン酸は還元されるとモリブデンブルーというきれいな発色をします。これが初めに述べた電子が入った状態の色です。
私、個人的にはTLCで発色させる事はないんです。ほとんどの場合、掻き取ってまた分析するのが目的で、小さなTLCは条件選びのためなもんですから。幸い私の扱う物質はほとんどUV吸収があるので蛍光検出しちゃいます。
生物関係だとそうはいかないので大変ですね。
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TLCを使った実験で、展開後、スポットを確認するために、紫外線ランプを当てますよね。私の実験室では、長波366nm、短波254nmのランプを使います。

そのときの発色の原理について、質問があります。

TLCプレート(silica gel 60 F254)を使っているのですが、プレート上に展開された物質が、長波でも短波でも反応する場合、長波では紫外線を当てるとその物質が蛍光発色し、短波では、その部分だけ消光します。
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共役二重結合がある場合、紫外線に反応すると理解していたのですが、長波と短波を当てたときに...続きを読む

Aベストアンサー

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Qヨウ素による薄層クロマトグラフィーの呈色原理

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「ほぼ全ての官能基の呈色に有効」だそうですが、
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わけではないですよね?
教えて下さい。宜しくお願いします。

Aベストアンサー

#6の回答について

>Most organic compounds will absorb iodine or react with it.

ほとんどの有機化合物はヨウ素を吸収するとはどのような意味なのでしょうか?
absorb(吸収)ではなくadsorb(吸着)の誤りということはありませんか。

質問者が勘違いされるといけないので補足説明しますが、ヨウ素が有機化合物と反応した場合(例えば二重結合や活性水素との反応)は、有機ヨウ素化合物となりますので当然ヨウ素の色は無くなってしまいますので、そのことによって発色はしません。
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いずれにしろ、ヨウ素発色は有機化合物とヨウ素の相互作用によるもので、反応や結合では説明できないと思います(もちろん還元性物質との反応や活性な多重結合への付加反応は起こりますが)。

#6の回答について

>Most organic compounds will absorb iodine or react with it.

ほとんどの有機化合物はヨウ素を吸収するとはどのような意味なのでしょうか?
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質問者が勘違いされるといけないので補足説明しますが、ヨウ素が有機化合物と反応した場合(例えば二重結合や活性水素との反応)は、有機ヨウ素化合物となりますので当然ヨウ素の色は無くなってしまいますので、そのことによって発色はしません。
ヨウ素によって酸...続きを読む

QTLCへの硫酸噴霧

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こんにちは

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QTLCの検出メカニズム

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Aベストアンサー

私自身は「UV照射での蛍光」と「ヨウ素発色」ぐらいしかやった憶えがないのですが・・・(汗)

恐らくですが、両者を使ったときに生じる発色物質の吸光度(色の濃さ)の違いではないでしょうか。


つまり、
 リンモリブデン酸→モリブデンブルー(無機錯体)による発色;
   金属原子によるd-d遷移(=禁制遷移)のため、遷移が起こりにくい=色が薄い
 ニンヒドリン→ヘールマン紫(有機染料)による発色;
   共役系によるπ-π*遷移(許容遷移)のため、遷移が起こりやすい=色が濃い
という差によって、試料の濃度が低い場合には、より効率よく発色する後者の方が鋭敏に呈色する
ものと思います。
(実際に染料の粉や食紅などに触れたことがあるとわかりやすいのですが、それらの色の濃さは
 無機塩類(錯体)のそれとは本当に全然違います;
 ちなみに確か食紅はデキストリンなどで希釈してあったはず)


モリブデンブルーについての参考;
http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_9.htm
ニンヒドリンについての参考;
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%83%8B%E3%83%B3%E3%83%92%E3%83%89%E3%83%AA%E3%83%B3%E5%8F%8D%E5%BF%9C
π-π*遷移についての参考;
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E9%9B%BB%E5%AD%90%E6%A7%8B%E9%80%A0#.E9.9B.BB.E5.AD.90.E9.81.B7.E7.A7.BB.E3.81.AE.E7.A8.AE.E9.A1.9E
d-d遷移についての参考;
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E9%9B%BB%E8%8D%B7%E7%A7%BB%E5%8B%95%E9%81%B7%E7%A7%BB

私自身は「UV照射での蛍光」と「ヨウ素発色」ぐらいしかやった憶えがないのですが・・・(汗)

恐らくですが、両者を使ったときに生じる発色物質の吸光度(色の濃さ)の違いではないでしょうか。


つまり、
 リンモリブデン酸→モリブデンブルー(無機錯体)による発色;
   金属原子によるd-d遷移(=禁制遷移)のため、遷移が起こりにくい=色が薄い
 ニンヒドリン→ヘールマン紫(有機染料)による発色;
   共役系によるπ-π*遷移(許容遷移)のため、遷移が起こりやすい=色が濃い
という差によって、試...続きを読む

Qリン酸の化学的測定法(モリブデンが上手く発色しない...)

リン酸を化学的に(非酵素的に)定量したいのですが、モリブデンでやってみると(教科書通りには)青く発色しませんでした。やり方がおかしいのかと悩んでいます。

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Aベストアンサー

> ・モリブデンでリン酸を(分光的に)定量する方法

 下のペ-ジ(姫路工業大学 環境人間学部 環境分析研究室)の「環境分析実験」の「4.9 りん酸イオン」をご覧下さい。

 その他,「リン酸 定量分析」でネット検索すると幾つかヒットしますが・・・・。

参考URL:http://150.12.193.211/eac/eac00.htm

Q吸光度の単位

吸光度の単位は何でしょうか!?
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宜しくお願いします。

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Qシリカ測定(モリブデンブルー比色法)

化学の素人の者なのですが,今度シリカを測ることになりました.実験方法はわかったのですが,メカニズムなどが全然わからなくて困ってます.なぜ青く発色するのか?これでシリカのみを測れるメカニズムなどよくわかりませんのでわかる範囲だけでもご教授よろしくお願いします.
試薬:
・2gのモリブデン酸溶液(モリブデン酸アンモニウム
((NH4)6Mo7O24・4H2O)+6mlの濃塩酸(HCl)+蒸留水で250mlに定溶)
・還元溶液:25mLの亜硫酸メトール溶液(下記)と15mLのシュウ酸飽和溶液(下記)を混合する。さらに50%硫酸溶液(下記)15mLを攪拌しながらゆっくり加える。純水で総量75mLにする。
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・シュウ酸飽和溶液:25gのシュウ酸二水塩((COOH)2・2H2O)を250mLの純水と攪拌し上澄みを回収したもの.

・標準溶液:0.5642gのNa2SiF6(真空デシケーター内で一昼夜放置したもの)を純水に溶解し、1dm3に定容する。(スタンダード用)


(1)希釈した標準溶液(スタンダード)を用意した試験管へ溶液注入器にて0.5mL注入(濃度段階0μMには純水1mLを加える)。測定サンプルも1地点につき2個ずつ0.5mL注入。高濃度予想測定サンプルには0.25mL注入し、0.25mL純水を加える。

(2)すべてに純水0.5mLを加える。

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(4)15分放置

(5)すべてに還元溶液1.5mLを加える。ふたをして、振動器にかける。

(6)2~6時間放置。

(7)水質分析計にてゼロ設定をしたのち、波長812nmにて吸光度測定。

(8)検稜線を描き、分析の精度が確認できたら、サンプルの値を検稜線式に代入し濃度を計算する。

化学の素人の者なのですが,今度シリカを測ることになりました.実験方法はわかったのですが,メカニズムなどが全然わからなくて困ってます.なぜ青く発色するのか?これでシリカのみを測れるメカニズムなどよくわかりませんのでわかる範囲だけでもご教授よろしくお願いします.
試薬:
・2gのモリブデン酸溶液(モリブデン酸アンモニウム
((NH4)6Mo7O24・4H2O)+6mlの濃塩酸(HCl)+蒸留水で250mlに定溶)
・還元溶液:25mLの亜硫酸メトール溶液(下記)と15mLのシュウ酸飽和溶液(下記)を混合する。さらに50%硫酸溶...続きを読む

Aベストアンサー

はじめに、筑波大学のURL:
http://www.biol.tsukuba.ac.jp/tjb/Vol4No1/TJB200501200100756.html
にあるように、原子吸光法などの機器分析にかかりにくいため「モリブデン黄法」それを還元した「モリブデン青法」の「比色」定量が用いられています。
方法はご質問の通りで、兵庫大学のURL:
http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_14.htm
にもあるとおり、黄色がケイモリブデン酸、で還元すると「モリブデン青」と呼ばれる812nm付近に吸収のある物質に変わります。
ケイモリブデン酸の構造はややこしく、一般に「ヘテロポリ酸」と呼ばれるグループに属しています。
添付URLは日本新金属株式会社様のHPから頂きました。
添付ページの右下の図がヘテロポリ酸の一般構造なのですが、ケイ素やリンはこの立体のド真ん中に「はまっちゃう」形になっています。
一時この類の化学は非常に流行りましたが、今は昔の静けさを取り戻しています。(爆笑)
還元されて青くなるのですが、電子が全体に分布しているため、(対称性が非常に高いためにそうなる)どこにあると言えず、全体が還元される、と言うべきなのです。

参考URL:http://www.jnm.co.jp/pw12.htm

はじめに、筑波大学のURL:
http://www.biol.tsukuba.ac.jp/tjb/Vol4No1/TJB200501200100756.html
にあるように、原子吸光法などの機器分析にかかりにくいため「モリブデン黄法」それを還元した「モリブデン青法」の「比色」定量が用いられています。
方法はご質問の通りで、兵庫大学のURL:
http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_14.htm
にもあるとおり、黄色がケイモリブデン酸、で還元すると「モリブデン青」と呼ばれる812nm付近に吸収のある物質に変わります。
ケイモリブデン酸の構造はややこし...続きを読む

QW/V%とは?

オキシドールの成分に 過酸化水素(H2O2)2.5~3.5W/V%含有と記載されています。W/V%の意味が分かりません。W%なら重量パーセント、V%なら体積パーセントだと思いますがW/V%はどのような割合を示すのでしょうか。どなたか教えていただけないでしょうか。よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

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Q2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンについて

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Aベストアンサー

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Qモリブデンブルー比色法

モリブデンブルー比色法を利用して食品中の無機質のリンの量を知る場合に、ハイドロキノンによる『還元作用』は何がどうなるのかが知りたいです。
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Aベストアンサー

調べてみました、が、余り簡潔に説明する資料が無くて。(汗
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これを還元すると「リンモリブデン」となりこの物質(正しくは化学種)の色を690nmで定量します。
ハイドロキノンは還元剤で酸化されると最終的には(パラ)キノンとなります。
一応下記のURLの最終段落をお読み下さい。(分析化学会掲示板)
また、ヒドロキノンでなくスズを用いた還元もわれております。(島根大学)
http://www.forest.shimane-u.ac.jp/nagayama/chem/gentext/phosph.html

参考URL:http://wwwsoc.nii.ac.jp/cgi-bin/jsac/treebbs.cgi?vew=981


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