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 現在、ゼオライトという物質を作成しています。この粒子の大きさは20μm程度なのですが内部がどのようになっているのか、電子顕微鏡で観察したくて断面を物理的に切断したいのですが何かよい方法があれば教えて下さい。

A 回答 (3件)

お返事遅くなりました。


私もそれほど多くの経験があるわけでなく勿体付けてコメントするほどでもないのですが、どのような樹脂に埋め込んでも切断だけではうまくいかないと思います。研磨でやらないと駄目でしょう。(適宜の面で切断した後にさらに研磨する方法も可)

粉末を埋め込む母体となる樹脂は薄片状にするのでなく、φ30×厚さ20mm程度の円柱形状に仕上げるのが一般的です。それ用の試料埋め込み機と研磨機が製品として販売されています(最後に添付したURLからご覧下さい)。埋め込み用の樹脂粉末も埋め込み機メーカから市販されています。これらの埋め込み機や研磨機の貸し出しを行っているところもあります。(各県の工業技術センターなど)

図はそのφ30×t20の試料の、縦割り断面を模式的に描いたものです。(○がゼオライト粒子)


ひたすらこの面を研磨する
 ↓↓↓↓
■○■■○■○■表面近傍には、観察したい粉末を適宜混ぜる
○■○○■■○■
■■■■■■■■
■■■■■■■■
■■■■■■■■下は樹脂だけ


試料埋め込み機の円筒容器部に、最初は樹脂粉末だけを入れ、最後の部分は樹脂粉末と試料を適当に混ぜたものをふりかけます。これを加熱しながらプレスして固めるとφ30×t20くらいの円柱状試料になります(粉末の量は適宜加減)。これをひたすら上面から研磨し、研磨面中で適当な断面が出ている粒子を観察します。
研磨は専用の研磨機([1]や[4])を使えば簡単ですが、治具を用意すれば手作業でもできなくはありません。研磨粉の粒度や研磨時に押し付ける圧力などはノウハウの世界ですのである程度の試行錯誤が必要です。より適切な埋め込み樹脂の種類については申し訳ないのですが分かりません。ただ最初に述べたように、たとえ樹脂を硬くしたところで切断ではうまくいかないと思います。

私の分かるのは、残念ながらここまでです。

[1]研磨機の例
http://www.ncv-y.co.jp/~kougioki/bihin/kenmaki.htm

[2]ドイツ・ビューラー社(この種の組織観察のための器具を多く発売しています)
http://www.buehler.com/

[3]ビューラー社:研磨機
http://www.buehler.com/products/grindfrm.htm

[4]ビューラー社:試料埋め込み機(プレス機)
http://www.buehler.com/products/pressfrm.htm
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研磨法でうまく行かなかった場合(表面がつぶれてしまった場合)には.(ゼオライトを)液体チッソ(液体酸素)で冷やして.金槌でたたいてください。

運が良ければ.粒子が割れます。運が悪ければつぶれます。
つぶれたか.割れたかは.顕微鏡で見てみないとわかりません。
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観察したい粒子を樹脂に多数埋め込み、その樹脂の塊を適当に研磨し、ちょうどよい断面が出ているものを観察するのが一般的な方法だと思います。


例えば参考URLなどをご覧ください。

参考URL:http://www.nittech.co.jp/M96/M9611.html

この回答への補足

ご質問に答えて頂きありがとうございました。
ゼオライトを樹脂に固めてミクロトームでカットしました。
しかし、ゼオライトが硬く樹脂は切れるのですが球状まま残りました。
その結果、樹脂の切断面は予測していたゼオライトの断面は確認できず、観測できたのは、樹脂の断面がありある部分だけ、球状にへこんでいたり、球状に盛り上がったりしていました。今回の樹脂はBisphenol Aと硬化剤としTetraethylenepentamineを用いました。硬化後の樹脂の硬さをもっと硬くしてゼオライトを切りたいのですがどのような樹脂があるでしょうか?
もし、ご存知でしたら教えて下さい。

補足日時:2002/01/28 17:48
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