最近有機合成をはじめたのですが、分液操作のとき、有機層を最後に乾燥させるのに硫酸マグネシウムを用いています。その後、硫マグをセライトを用い吸引ろ過しています。この硫マグとセライトは、どのように廃棄したらよいのでしょうか?おしえてください。

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A 回答 (3件)

 セライトで濾過ですか……。


 別に綿栓濾過でも充分だと思いますが。

 それはとにかく。
 溶媒が、環境基準に引っ掛かるようなものではない場合は、硫酸マグネシウムは流しに捨ててしまって構わないと思います。
 セライトは、どこかにためておいて、後で固形スラッジとして廃棄。

 ただし、ハロゲン系溶媒やベンゼンなどを使っている場合は、このかぎりではありません。
 溶媒が充分に揮発したのを確認して廃棄するか、水溶液にして含ハロゲン水溶液として分別する、と言う方法を取っています。

 某国立大学の有機化学研究室では、ですけどね。
 所属している実験機関の方に聞くのが一番確実だと思いますよ。
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この回答へのお礼

ありがとうがざいました。非常に参考になりました。セライトは普通のろ過には必要ないのですね。ろ過をするときにセライトを用いるというのを聞いたことがあって使っていました。多分それは別の目的だったようですね。

お礼日時:2002/02/06 00:35

私が某国立大で有機合成をしていたときは、硫マグはひだ折り濾紙で濾過していました。

そのあとは濾紙に包んでごみ箱行きです。ごみはすべて産廃処理されてましたから問題なかったのでしょうね。
合成をしている機関に居られるなら、おそらく産廃処理されるごみがあるはずです。そこに捨てればいいのではないでしょうか?

*rei00さんの余談部分、身に覚えがあります。一週間かけて合成した生成物が、ごみ箱行き~!慌てて拾って回収しましたが予定収率の1/10ほどでした。硫マグやゲルへの吸着はお互い気を付けましょう。
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この回答へのお礼

ありがとうございました。これからはひだ折ろ紙でろ過をしようと思います。それにしても目的のものが硫マグに吸着することがあるとは知りませんでした。悲しいことになる前に教えていただき非常に感謝します。

お礼日時:2002/02/06 00:32

> その後、硫マグをセライトを用い吸引ろ過しています。


 Myrddin さんは「綿栓濾過でも充分」と書かれていますが,硫酸マグネシウムは結構細かかったりしますので,慣れていない方はひだ付きろ紙を使った方が良いと思います。いづれにしてもセライトは必要ないような気が・・・・。

> この硫マグとセライトは、どのように廃棄したら
> よいのでしょうか?
 硫酸マグネシウムだけであれば,私も流しに流していました(そのためにも,セライトは使わない方が良い)。ただ,セライトが一緒となるとそうもいきませんから,カラムに使ったシリカゲル等に混ぜて廃シリカゲルとして処分するのが良いかと思います。
 ただし,この辺りは所属機関によって規則があると思いますので,他の有機系の研究室にお尋ねになるのが一番だと思います。

 以下余談みたいなものですが,乾燥に使った後の硫酸マグネシウムやセライトは直ぐに捨てないようにしてください。時々目的化合物が硫酸マグネシウムに吸着される事があります。目的物の回収が充分なのを確認してからお捨て下さい。この確認をしている間に通常の有機溶媒は飛んでしまいますので,ろ紙で濾過している場合は硫酸マグネシウムを流す事が出きるようになります(これもろ紙を使うメリット)。
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この回答へのお礼

ありがとうございました。セライトはシリカと一緒に廃棄するのですね。あと硫マグはものの測定が終わるまでは残しておこうと思います。大事な忠告ありがとうございました。

お礼日時:2002/02/06 00:37

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Aベストアンサー

硫酸ナトリウムは、脱水容量が大きいけれど、脱水速度が遅いとされています。

これまでの経験では、乾燥は一昼夜とか、昼休み中、あるいは乾燥中、器具の洗い物をするとかで、時間は掛けてました。少なくとも(加える量にもよりますが)、30分から1時間は掛けたら安心ですね。

ついでに他の乾燥剤の特徴も書いておきます。

CaCl2:アルコール、ケトン、アミン、フェノールは不可
MgSO4:やや酸性 (MgSO4・7H2O)
CaSO4:脱水速度速い、容量小さい (CaSO4・1/2H2O)
Na2SO4:脱水速度遅い、容量大きい (Na2SO4・10H2O)

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★回答
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・回答者 No.1 ~ No.3 さんと同じく『指数表記』の『Exponent』ですよ。
・『指数』って分かりますか?
・10→1.0E+1(1.0×10の1乗)→×10倍
・100→1.0E+2(1.0×10の2乗)→×100倍
・1000→1.0E+3(1.0×10の3乗)→×1000倍
・0.1→1.0E-1(1.0×1/10の1乗)→×1/10倍→÷10
・0.01→1.0E-2(1.0×1/10の2乗)→×1/100倍→÷100
・0.001→1.0E-3(1.0×1/10の3乗)→×1/1000倍→÷1000
・になります。ようするに 10 を n 乗すると元の数字になるための指数表記のことですよ。
・よって、『2.43E-19』とは?
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補足:
・E+数値は 10、100、1000 という大きい数を表します。
・E-数値は 0.1、0.01、0.001 という小さい数を表します。
・数学では『2.43×10』の次に、小さい数字で上に『19』と表示します。→http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%8C%87%E6%95%B0%E8%A1%A8%E8%A8%98
・最後に『回帰分析』とは何?下の『参考URL』をどうぞ。→『数学』カテゴリで質問してみては?

参考URL:http://ja.wikipedia.org/wiki/%E5%9B%9E%E5%B8%B0%E5%88%86%E6%9E%90

★回答
・最初に『回帰分析』をここで説明するのは少し大変なので『E』のみ説明します。
・回答者 No.1 ~ No.3 さんと同じく『指数表記』の『Exponent』ですよ。
・『指数』って分かりますか?
・10→1.0E+1(1.0×10の1乗)→×10倍
・100→1.0E+2(1.0×10の2乗)→×100倍
・1000→1.0E+3(1.0×10の3乗)→×1000倍
・0.1→1.0E-1(1.0×1/10の1乗)→×1/10倍→÷10
・0.01→1.0E-2(1.0×1/10の2乗)→×1/100倍→÷100
・0.001→1.0E-3(1.0×1/10の3乗)→×1/1000倍→÷1000
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 もうひとつ言っておくと、L体の糖やD体のアミノ酸もちゃんと存在します。血液型を決める多糖の構成成分にはL-フコースがあり、哺乳動物の脳にはD-セリンとD-アスパラギン酸が存在し、脳の高次機能に関係しているのではないかと考えられています。

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ちなみにOSはWindows2000で
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ちなみに,このテキスト変換の様子は「クリップボードビューア」というプログラムで見ることが出来ます(クリップボードビューアがない場合は Win の CD からのインストールが必要)。

あと,WinME までなら文字コード表にある文字ならすべて ChemDraw に入力できるはずですが,Win2000 以降の Unicode フォントで新たに定義された文字は,ChemDraw6 にはどう足掻いても貼り付けることは出来ないと思います。ChemDraw6 は Unicode 未対応だと思いますので…(Julius さんのご回答から推測するに ChemDraw6 以降は Unicode 対応?)。

やはり,特殊な図を載せる,一番簡単確実な方法は,No.3 で書いた「アウトライン化」だと思います。

もしご参考になりましたら。

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QEt3Nの効果について

アミド結合の保護基としてBocを入れる反応をしたのですが、その時Et3NもBocと等量入れました。このEt3Nの寄与がいまいちよく分かりません。反応を促進させている(何かを活性化させている)ために入れているのでしょうけれども、どこにどういった形でアタックしているために、反応が行きやすくなっているのでしょうか?ほかにもEt3Nを入れる反応はいっぱい見るのですが、Et3Nの効果が理解できていません。ご存じの方、是非、教えて下さい。よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

 御質問者からの反応がありませんが,#2 の方の回答を拝見して補足回答いたします。

 この様な反応でのアミンの効果には2種類あると考えられます。1つは,私が回答した求核剤として活性中間体を形成する事による反応の加速です。もう1つは,#3 で触れられている塩基として働いて反応性の高いアニオン種を形成する事による反応の加速です。なお,反応の加速から離れれば,塩基として生成する酸をトラップするという効果を期待している場合もあります。

 ここで3級アミンが求核反応を容易に起こす事は,トリアルキルアミンと塩化アルキルからのテトラアルキルアンモニウム塩の生成が容易に起こる事からも明らかですので,3級アミンがアミド窒素上の水素を引き抜ける程の塩基性を有しているかどうかについて検討します。

 3級アミンとして御質問にあるトリエチルアミンを考えますが,手元の「アトキンス 物理化学(上) 第6版」には,共役酸であるトリエチルアンモニウムイオンの pKa が 10.76 と出ています。一方,アミド窒素上の水素の酸性度については,手元の「Vollhardt-Schore Organic Chemistry 3rd Ed.」に R-CH2-CO-NH2 の CH2 の pKa が約 30,NH2 の pKa が約 22 と出ています。

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 御質問者からの反応がありませんが,#2 の方の回答を拝見して補足回答いたします。

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Qヨウ素による薄層クロマトグラフィーの呈色原理

薄層クロマトグラフィーの呈色に
ヨウ素蒸気をよく使いますが、
これはどのような原理で色がつくのでしょうか?
特定の官能基と反応する他の呈色試薬と違い、
Wikipediaによると
「ほぼ全ての官能基の呈色に有効」だそうですが、
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わけではないですよね?
教えて下さい。宜しくお願いします。

Aベストアンサー

#6の回答について

>Most organic compounds will absorb iodine or react with it.

ほとんどの有機化合物はヨウ素を吸収するとはどのような意味なのでしょうか?
absorb(吸収)ではなくadsorb(吸着)の誤りということはありませんか。

質問者が勘違いされるといけないので補足説明しますが、ヨウ素が有機化合物と反応した場合(例えば二重結合や活性水素との反応)は、有機ヨウ素化合物となりますので当然ヨウ素の色は無くなってしまいますので、そのことによって発色はしません。
ヨウ素によって酸化された場合も、ヨウ化物イオンとなりヨウ素の色はなくなります。
また、アミン類とは、一定以上の温度では強いコンプレックスを作成する可能性がありますが、実際は相互作用(結合ではない)で有機化合物の周りにヨウ素が補足されているような状態だと思います。
いずれにしろ、ヨウ素発色は有機化合物とヨウ素の相互作用によるもので、反応や結合では説明できないと思います(もちろん還元性物質との反応や活性な多重結合への付加反応は起こりますが)。

#6の回答について

>Most organic compounds will absorb iodine or react with it.

ほとんどの有機化合物はヨウ素を吸収するとはどのような意味なのでしょうか?
absorb(吸収)ではなくadsorb(吸着)の誤りということはありませんか。

質問者が勘違いされるといけないので補足説明しますが、ヨウ素が有機化合物と反応した場合(例えば二重結合や活性水素との反応)は、有機ヨウ素化合物となりますので当然ヨウ素の色は無くなってしまいますので、そのことによって発色はしません。
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