FT-IRのピークについて

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質問者：uroncha
質問日時：2007/02/03 00:21
回答数：3件

大学の研究で、ある合成物をFT-IRで測定しました。

同じ合成物を何度か測定すると、2400cm-1付近のピーク上に凸の場合と下に凸の場合のグラフになります。
バックグラウンドとして、KBrで測定しているのでそのせいだと思いますし、先輩もそうではないかと言ってました。

もうすぐ卒業発表なので困っています。よろしくお願いします。

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回答 (3件)

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No.3

回答者： paddler
回答日時：2007/02/03 23:04

2350cm-1辺りはCO2ですね。

分光器内を十分にdry N2パージ（空気を乾燥
窒素で完全に置換すること）しない限り、一般に大気中のCO2とH2Oの吸収が
外乱としてスペクトルに乗ってくることは避けられません。これらの濃度が低いと
いっても、測定に関与する光路長はFT-IRの光源を出てから検出器に至るまでの
全経路になるので、ダブルビーム形式だと普通1m近い長さになり、非常に大きな
吸収量になるでしょう。FT-IRの場合、一昔前主流だった回折格子方式のIRと
異なり、ダブルビーム（Sample側の光量÷Reference側の光量）形式であっても、
厳密にはSample側とReference側は同時測光ではなく、時間差があります。
積算回数を多くした場合はなおさらです。この間に人間の出す呼気など、時間的に
CO2やH2Oの濃度が少しでも変動する要因があったり、装置の感度やノイズに
わずかでも変動があれば（当然ありますね）、多くなったか少なくなったかかによって
上に凸になったり、下に凸になったりして現れます。

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この回答へのお礼

回答ありがとうございました。

教科書等にあるデータには、2400cm-1のピークが出ていませんでした。
恐らくその、 '分光器内を十分にdry N2パージしている' からでしょうか？

詳細な説明をどうもありがとうありがとうございました。測定装置の素晴らしい点(呼気等でも測定されるんだ！)と、欠点(呼気等でも測定されるのか…)を知り、機器分析の面白さを感じました。

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お礼日時：2007/02/04 21:28

No.2

回答者： koz7291
回答日時：2007/02/03 00:42

　こんばんは。

　そのピークはきっと、ＫＢｒに関係なく出てくると思います。空気中の二酸
化炭素のＣ＝Ｏ伸縮振動ではないでしょうか。バックグラウンド測定のときと
試料測定のときの二酸化炭素濃度の大小によって、上に凸になったり下に凸に
なったりするのだと思います。
　固体や液体試料に対しては遥かに濃度の低い気体の吸収ピークがそんなに大
きくでるのはなぜか、というのは、私の中の疑問でもありますが、赤外スペク
トルは１Ｈ－ＮＭＲと違って、ピーク強度と結合の数は比例しないと思います
ので、二酸化炭素のピークが異様に大きく出てくるようです。
（少なくとも、私が学生のときにはそう言っていました）