現在、GC-MSを使っています。
ある物質が定量下限のピークを取りにくくなってしまった為、メンテナンスをしました。
・カラムの注入口側を50cmほどカット
・注入口ライナ交換
・検出器の洗浄
ここまでやったのですが、思ったよりも改善できませんでした。
後はカラム自体を交換するしかないのでしょうか?
他に何か方法があったら教えてください。

A 回答 (1件)

メンテナンスとしては、


・イオン源(イオン化室)の洗浄
・フィラメントの交換
・イオン源側のカラムの切断
と言った所でしょうか。

メンテナンスではないですが、検出器の電圧を上げたり、サンプルの注入量を増やしたりすればピークが取れる様になると思います。(感度が上がる為)
ノイズや妨害ピークも増える事になるとは思いますが、参考までに。
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この回答へのお礼

panchosさん、ありがとうございます。

フィラメントの交換は試してなかったですね。
ちょっとチャレンジしてみたいと思います。
イオン源側のカラム切断は、その次のステップでやってみます。

お礼日時:2007/09/24 08:37

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Q定量限界と定量下限どちらが適切?

環境分析をおこなっていますが
検出ぜずの 値を示すのにどちらがより適切でしょうか?
JISにはJISk0211分析化学用語に定量下限とあり 定量限界とはいわない と記述されています
 しかし環境基準 排水基準には その備考欄に 検出されないとは ・・・・ 定量限界を下回ることをいう とあり、法律には 定量限界が使われています
 他の文献等を見ても どちらでもいい どちらも同じとの記述もありますが 
 事業所として 統一したいので どちらにすべきか困っています 
 意見を教えてください

Aベストアンサー

私は、
  検出限界・・その方法で検出できるギリギリの濃度(通常S/Nの3σ)。
  定量下限・・定量できる最低限の濃度
と認識しております。
「検出限界」の定義は3σ(か2σ)で、ほぼ固定なのですが、「定量下限」
は、目的の精度に応じて変わるはずです。

例えば、Feを検出限界1ppmで測定できる装置を用いて、二桁の精度で測定し
たいとすれば、その際の定量下限は、10ppmになります※。
(一桁の精度で良ければ、定量下限=検出限界にもなり得ます)
   ※定量下限を何σにするかで決まるので一概に言えませんが..

私は、これら(検出限界と定量下限)が混同しないように「限界」と「下限」
を使い分けており、定量限界とは言わず定量下限と呼びます。

#「検出限界」は文字通り「限界」ですが、定量下限は、目的とする精度に
 より変化するので、「限界」ではなく「下限」が適していると考えており
 ます。


また、JISで「定量限界とはいわない」と書いているのは、検出限界との
混乱を避けるためでは無いかとも考えられます。
「”定量限界”という言葉も使われるが、JISでは混乱するため、この言
 葉は用いない」
というように解釈してはいかがでしょう? 環境基準、水質基準で「定量下
限とはいわない」と言ってるわけじゃないと思います。

・・ということで、「定量下限」の使用をおすすめします。
 

私は、
  検出限界・・その方法で検出できるギリギリの濃度(通常S/Nの3σ)。
  定量下限・・定量できる最低限の濃度
と認識しております。
「検出限界」の定義は3σ(か2σ)で、ほぼ固定なのですが、「定量下限」
は、目的の精度に応じて変わるはずです。

例えば、Feを検出限界1ppmで測定できる装置を用いて、二桁の精度で測定し
たいとすれば、その際の定量下限は、10ppmになります※。
(一桁の精度で良ければ、定量下限=検出限界にもなり得ます)
   ※定量下限を何σにするかで決まるので...続きを読む

QGC/MS で分析する時に親イオンで定量するかフラグメントイオンで定量するか?

どちらがいいのでしょうか?なぜかも教えていただけるとうれしいです。
ちなみに親イオンは74でフラグメントイオンは43と両方小さめです。
あと、別の質問になりますが、他の論文と比べてm/Zが1か2大きいです。このようなことを起こす原因を教えていただけませんか?
よろしくおねがいします。

Aベストアンサー

(1) Teiryo ha GC de suru beki desu.
(2) Tada teiryo Busshitsu no oya-ion, fragment-ion no teiryo-sen ga areba betsu desu ga.
(3) Fragment 43 ha dame desu. CO2 ga ooki ku
eikyo suru de sho
(4) GC-MS no kihon o "Net" ya "Hon" ya
"Kiki no Reference" o yoku mite.
Good luck from Swiss !

QGC,GC/MSのカラムで・・

野菜、穀物の農薬検査でGC(DB-1,DB-210),GC/MS(DB-5MS)を使っています。カラム内の追い出しやクロマトのベース安定の為に使用する前に約1時間(使用温度↑)、メソッドでも分析後に1時間位焼いています。焼き初めてからリテンションタイムがどんどん早まってきました(特にDB-210が0.2ずれたことも・・)。以前はほとんど安定していたのですが・・。MSではインジェクション、カラム、インターフェースを使用温度↑で焼き過ぎた為、フェルールが入り口で焼かれすぎてくっついてしまい、インターフェースからカラムをとるのが大変だった事も起きました。焼き過ぎてカラム内の液層が流れて劣化が早いとも言われました。カラムの焼きは必要か否か?可ならどれくらいでしょか?

Aベストアンサー

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Q定量下限の記載法

私は現在、ICP-AESを使用した食品中の重金属分析をおこなっています。
結果の報告の際、測定値の横に定量下限を記載しています。
(定量下限は10σを使用しています。)

そこで以下の疑問があります
(1)例えば、試料を1mlサンプリングして、分解過程などを経て最終的に100ml
にメスアップした場合、定量下限値も100倍して提示するべきでしょうか。
 
(2)希釈倍率を掛けるとした場合:私は、1つの試料に対してサンプリング量を変えながら複数回測定することがあります。
(少ないと検出されるピークが小さく、多すぎると分解が大変なため。)
その場合、試料の測定値の横に定量下限値も複数記載することになると思うのですが、依頼者は混乱しないでしょうか。

(3)実試料の測定の際、試料中のマトリックスの影響などにより、定量下限は上がると思いますが、
結果に記載する定量下限にはマトリックスの影響などをふまえて、何らかの安全係数を掛けて補正するべきなのでしょうか。

例えば、対象元素の定量下限が0.1ppmだった場合、
マトリックスを含む試料中の対象元素0.11ppmが定量できないという可能性はないのでしょうか。
その際、依頼者には、「定量下限というのは計測値の精度から算出するものなので、
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マトリックスの影響をできるだけ小さくして測定することが重要なのはわかっていますが、
影響をゼロにするというのは難しいと思います。

経験が浅いため、とんでもない間違えなどがあるかもしれませんが、
お叱りも含めてアドバイスがいただけたらと考えています。よろしくお願いします。

私は現在、ICP-AESを使用した食品中の重金属分析をおこなっています。
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(2)希釈倍率を掛けるとした場合:私は、1つの試料に対してサンプリング量を変えながら複数回測定することがあります。
(少ないと検出されるピーク...続きを読む

Aベストアンサー

1.測定サンプルに対する定量限界を示すのが普通です。

2.測定サンプルに対する定量限界ですから、サンプリング量によりません。

3.サンプルに対する定量限界ですから、標準溶液等での検出限界は、
何の意味も持ちません。(装置の測定限界という意味ぐらいしかないような気がします。)

試験を全てサンプルを用いて測定するべきではないでしょうか。

Q滴定操作の定量下限値

滴定をするときの定量下限値の求め方を詳しく知りたいのですが、教えてください。

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おはようございます。返事が遅れてごめんなさい。
定量下限値は、分析方法上論理的に考えられる値で、実際に分析して得られる定量下限値は共存物質や操作の煩雑性、分析者の技量などが関係します。
JIS等で示されている定量下限値はその辺の事情も考慮して決めていると思います。
<もし、ブランク値がある場合、定量限界に考慮する必要ありでしょうか。

滴定方法で、どうしてもブランクが出る場合でその値が一定していない場合は考慮して定量下限値を算定すべきだと思います。
一般的に変動係数は10%が目標となります。
この様な内容についてはJIS Z8101に詳しい説明があります。

参考URL:http://www.isc.meiji.ac.jp/~ootaki/JIS8101.html


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