検量線について

空気中のalpha-pineneの濃度を測るためにGC-MS（GC-17A、GCMS-QP5050）で検量線を作成しているのですが、検出がうまくいきません。
以下の方法で行っているのですが、何が問題なのでしょうか？？

□方法
二硫化炭素40000μL中に、alpha-pinene（95%）40μL注入
そのバイアルから4μL採取し、二硫化炭素40000μL注入
また、そのバイアルから、それぞれ4μL、12μL、20μL、28μL、40μL採取し二硫化炭素40000μLに注入。
これによって、9.5ppb、28.5ppb、47.5ppb、66.5ppb、95ppbの濃度の溶液を作成。
※すべて、セプタム付きのバイアルを使用。


GC測定パラメータ

サンプリング時間　[min]1
気化室温度　[℃]230
インターフェース温度　[℃]230
注入-測定時間(全体の時間)[min]12

コントロールモードスプリットレス
カラム入口圧　[kPa]80
カラム流量 [mL/min]3.7
線速度 [cm/sec]69.9
スプリット比 9
全流量[mL/min]40
キャリアガス流量[mL/min]40

高圧注入on
圧力[kPa](高圧注入onの場合)120
注入時間[min]0.8
初期温度でのカラム流量 [mL/min]4.58
オーブン温度-温度1[℃]50
時間[min]
昇温レート[℃/min]30
温度2[℃]200
時間[min]6

MS測定パラメータ

測定モードスキャン
溶媒溶出時間[min]2
検出器電圧　絶対値　[kV]1.5
しきい値1000
インターバル[sec]0.5
分析開始時間 [min]3
分析終了時間[min]12
開始m/z40
終了m/z350
スキャン速度1000

No.1 ベストアンサー 回答者： doc_sunday 回答日時： 2007/12/25 17:37

１．質量分析器で定量するのはあまり賞められて方法ではありません。

FIDの方が定量性は良いはずです。
２．得られるデータの問題はどこにあるのかはっきり示してください。
1)同じサンプルでの再現性がない、あるいは同じ事だが標準偏差が大きすぎる。
2)データに直線性がない。ならまだしも、単調増加にならない。
3)もっとひどいのは「出て来るはずの位置に出てこないことがある」。

３.内部標準を入れていますか？あるいは他の物質(ナフタレンとか)でも同じ現象が見られますか。
４．一番気になったのは「カラムの種類が書いてない」こと。

基本的な現象を確認してください。-_-；

この回答への補足

お返事ありがとうございます。

データの問題としては、検量線を引くためのデータを取る際、出るはずのピークが低すぎて、シミラリティ検索しても類似度がないということです。

一番考えられることは、溶液の作り方に問題があると思うのですが・・！

すいません内部標準とは？？

カラム情報を載せます。
name:Stabilwax
長さ：30m
膜厚：1nm
内径：0.32mm
温度上限：240℃

後、カラム温度が間違っていました。

オーブン温度-温度1[℃] 50
時間[min] 1
昇温レート[℃/min] 20
温度2[℃] 230
時間[min] 0.5
測定時間10.5[min]

補足日時：2007/12/25 18:48

この回答へのお礼

ひとつ忘れていました。
一応、GC-17Aでスプリット分析（w-FID）という方法
とっているのですが・・・！

お礼日時：2007/12/25 20:34