ガスクロ（GC-FID）のピークが急に出なくなりました

ガスクロを使っていたのですが、急にピークが出なくなりました。
ピークが離れていったりだんだん小さくなったりという前触れもなく、１つのサンプルを打ち終わり、次のサンプルに取り掛かろうとしたところ、急にピークが出なくなったのです。

・水素炎は消えていませんでした。
・ガス供給は止まっていませんでした。
・メンテナンスは半年に一回セプタムを交換するくらいです。（セプタムは耐熱温度が気化室設定温度以上のものを使用）
・アセトンのみを打ってみたところ、アセトンのピークは見られず、またアセトンのコンタミネーションも見られませんでした。
・水素炎の着火箇所にある金属のキャップをドライバーでつついてみたところノイズによるピークが出てきたのでクロマトに電気信号が伝
わっていないわけではないと思います。

どなたか詳しい方がいらっしゃいましたらアドバイスお願い致します。

分析条件は以下のようになっています。
●使用機材：SHIMADZU GC-14B、CHROMATOPAC C-R6A
●キャピラリーカラム：
ZEBRON Phenomenex ZB-5　(30m×0.53mm×0.50μm)
液相：5% Phenyl、95% -Polydimethylsiloxane-
極性：微極性
使用温度範囲：-60 to 360/370℃
●検出器：水素炎型検出器(FID)
●設定温度条件
気化室温度：280℃、検出器温度：340℃
●ガス圧力
He：25 kPa、H2：50 kPa、Air：40 kPa
●昇温条件
45℃（保持時間：2[min]）、45-320℃（昇温速度：7[℃/min]）、320℃（保持時間：10[min]）

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2008/02/08 08:35

使用開始からどの位の期間FIDをされていますか？

１年に１度はFIDを分解し、キャピラリから来るガス流が水素と完全に混ざるよう調整する必要があります。
私どもではケイ素化合物を扱うことが多いためFIDの汚染(ノズル口へのSiO2の沈着)が激しいのでかなり頻繁に洗浄(分解して超音波洗浄)を行っていました。

この回答へのお礼

回答ありがとうございます！大変嬉しいです。

何年くらい使っているのはわかりませんが、
少なくとも２年はそういった分解をしての洗浄は行っていないかと思われます。
また機種の古さからしてかなり前から使っているような気がします。

私が使っているGC-FIDでは木屑をガス化した際に生じるガス化ガス中に含まれるタール分を測定しておりまして、カラム温度を320℃まで昇温
させるのは不純物の追い出しを目的としているのですが、それでもやはり定期的に分解洗浄した方が良さそうですね・・・。

回答ありがとうございました。

お礼日時：2008/02/08 20:25