No.1ベストアンサー
- 回答日時:
旋光度かCD(円二色性)スペクトルを測定して類似化合物のスペクトルパターンと比較するのがおそらく一番典型的な方法だと思います。
場合によっては表題化合物を合成する際に原料に光学分割されたものを用いて(なるべく)炭素中心で反転が起こらない条件で合成すれば確実でしょう。ただし、理想の合成例があれ場の話ですが。ご回答ありがとうございます。
「CDスペクトルで決めるのは難しいかなぁ?」と以前言われたのですが、もう少し文献をあたってみたいと思います。
標品が売っていれば、一番楽なのですがねぇ・・(^^;)
合成も、結構難しそうです。
No.3
- 回答日時:
No.2です。
すみません、有力な情報を見つけることはできませんでした。
過去の質問(参考URL)の中にこのような回答がありました。(No.5のrei00さんです)
逆に,このピ-ク位置がシフトする性質を利用してシグナルの分離を良くする試薬(シフト試薬)があります。ランタノイド系金属イオン(Eu3+, Pr3+, Yb3+ など)は不対電子の緩和時間が短いため線巾は広げませんが,ケミカルシフトはシフトさせ,原理的にはJ値には影響しません。ですので,これを加える事でシグナルを分離させて解析を容易にする事が可能です。
このシフト試薬がNo.2で書いた希土類錯体です。
お役に立てず申し訳ありませんでした。
参考URL:http://oshiete1.goo.ne.jp/kotaeru.php3?q=127570
ご回答ありがとうございます。
類似化合物で、これと同じ方法(Eu試薬)を用いてR体とS体のシグナルを分離させ、NMRでe.e.を決定している文献がありました。
研究室にあるガスクロでは分離しなかったので、光学収率に関してはこの方法を一度試してみようと考えています。
No.2
- 回答日時:
キラル化合物と希土類錯体を
混ぜてNMRをとり、ピークのシフトから
絶対配置を決める方法があったように
思うのですが・・・
2-methyl-N-phenyl succinimideに
適用できるかどうかも含めて
詳しいことはよく知らないのです。
今晩、調べられたら追加します。
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