IRのピリジン吸着法についての質問です。

IRのピリジン吸着法についての質問です。

大学の研究室で、
シリカ系材料の酸点について調べるために
ピリジン吸着法を行いたいと考えています。

本を調べてみたところ、
加熱拡散反射セルを用いて、前処理をしてから
ピリジン蒸気を導入することにより
ピリジンを吸着させると載っていたのですが、
私の研究室には、加熱拡散反射セルがありません。
そこで、真空ラインで代替できないかと考えたのですが、
可能でしょうか。

試料が熱に弱く、
あまり高温にはしたくないので (できれば100℃くらいまで)
ピリジンを蒸気ではなく、液体のまま
試料に吸着させることはできますでしょうか。

また、そのように前処理した試料を、
KBr法により測定することはできますでしょうか。
KBrのペレットを作製する間に
ピリジンが脱離したりといったように
問題がありますでしょうか。

長くなってしまいましたが
よろしくお願い致します。

No.1 ベストアンサー 回答者： doc_sunday 回答日時： 2010/11/02 13:23

>真空ラインで代替できないか

可能でしょうが真空ラインがかなり汚れます。

>ピリジンを蒸気ではなく、液体のまま試料に吸着させる
それはしない方が良いです。真空度が高ければピリジンの分圧は充分確保出来るでしょう。

>KBrのペレットを作製する間にピリジンが脱離した
それは程度問題なので、酸点の強度と数との問題でしょう。

ただし、標準的でない方法で測定するわけですから、それから得られた値を標準的な値と比較する場合に良く注意する必要があります。

この回答へのお礼

回答ありがとうございました。

お礼日時：2010/11/12 15:35

No.2 回答者： c80s3xxx 回答日時： 2010/11/02 20:36

結論から言えば，無理です．

要するに，KBrペレットを作ったりしている間にもピリジンが蒸発，脱着するので，何を測っているかまるで意味不明です．
液体に浸けるのも，吸着成分と，付着成分を区別できないので無意味です．
ピリジン蒸気を加熱で作り，常温の試料に吸着させるのはかまわないでしょう．
酸点の測定なら，吸着色素をブチルアミンで追い出す滴定とか，いろいろと手がありそうなものですが．

この回答へのお礼

回答ありがとうございました。

お礼日時：2010/11/12 15:35