実験でフリーラジカル重合(溶液重合)によるポリマー合成を行いました。
合成したポリマーの分子量をGPCにより測定したのですが、結果はMnが9万程度、Mwが12~14万程度になり、Mn/Mwは1.3~1.5という結果になりました。
ところが、この結果はフリーラジカル重合で合成したポリマーのわりには、分子量が大きすぎるし、さらに不自然なくらい単分散なのでは?と測定結果に疑問を抱いています。
通常論文で見かける分子量ももう少し多分散のものが多い気がします。
開始剤にはAIBNを使用し、量はモノマーに対して0.5mol%の量で反応を行いました。反応温度は65~70℃、反応時間は24時間です。
GPCのディテクターにはRI検出器を使用しました。
この測定結果に対して、みなさんの意見、アドバイスをどうかお聞かせください。
よろしくお願いします。
A 回答 (2件)
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No.2
- 回答日時:
0)ポリマーは定義なしですが
1) ラジカル重合でMw/Mn=1.3-1.5 ?? まず分子量測定結果に問題ガあるようです
2)GPCでの測定、既知のサンプルを数個同じ分子量域ノものを使用してGPCの適用性を常にOKを確かめ、不確かな場合、Mw, Mn を他の方法、Light Scattering等で、比較すべきです。
3)ポリマーの名がないが、粘度測定などもおこない、比較する事も。
4)重合するのは簡単ですが、ポリマーの分子量、それにMw,Mnを議論するには、確かなデータなしでは何もいえません。
5)あなたの研究室の指導者の高分子溶液分野の専門度は?
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