鉄分の測定

バイオ炭の製造を行っております。原料である下水道汚泥、食品工場排水汚泥等の、泥状～固形物に含まれる鉄分総量の測定を行いたいのですが、ＷＥＢ検索すると「マグネチックアナライザー」や、「o-フェナントロリン吸光光度法」等のワードがヒットします。どのような方法が良いのでしょうか？

No.4 ベストアンサー 回答者： kgu-2 回答日時： 2012/03/01 22:35

No3ですが

>不溶化して沈殿しているような鉄分も測定したい、
専門家以外が、不溶性や固体の成分を測定するのは、難しい。
不溶性や固体のものは、濃度がかなり高くないと、液体にしてからでないと正確な値はでません。というより、濃度の低い固体を測定するには、専門的を超して高度に専門的な知識と高い技術、そして高額な機械が必要です。
　金属分析は、灰化という操作(前処理)をします。そうすると、有機物は分解され、無機物は残ります。不溶性の物は、濾過して取り除きます。灰化時に、鉄は揮発性を考慮しなくていいので、普通の操作でOK。汚泥が本当の汚泥だけではなく、活性汚泥など、微生物の中に取り込まれている物などは、灰化しないと正確な値はでません。

この回答へのお礼

御丁寧に答えて下さり、有難うございます。
まさに活性汚泥の測定なんです…。マッフル炉はあるんですが、その先の分析装置はまだ購入していません。吸光光度計は安いものだと20万円ほどからあるようですが、ICPや、原子吸光なんて桁が違いますよね。やはり専門業者さんにお願いするのが無難でしょうか。
判らない所が判らない状態で無茶な質問をしてしまい、申し訳ありません。

お礼日時：2012/03/03 08:43

No.3 回答者： kgu-2 回答日時： 2012/03/01 18:05

No1です。

続きを
　
　総合的に判断して、試験紙はどうですか。
「鉄分　測定　試験紙」で検索すると、下記のページに行きあたります
http://www.tech-jam.com/items/kn3315551.phtml
価格が安い、操作が簡単、というのが魅力です。逆に、正確さに難点、微量なものは測定できない、というのが試験紙の一般的な問題です。
　原理は、o-フェナントロリンを使っているハズ。これで測定してみて、もっと正確な値が必要となると、分光光度計を買って測定するのが現実的と判断します。

　マグネチックアナライザーは、宣伝文句からは魅力的ですが、使ったことが無いので、判断できません。試験紙では駄目、となると、前に書いたように、業者に測定させ、期待した値と一致したら、私の場合、価格を見て購入の判断をします。

この回答へのお礼

回答有難うございます。
まずはご指摘頂いた試験紙を試してみようと思います。どの程度の精度が求められるかも手探り状態なので…。
重ねてお聞きして申し訳ありません。溶存している鉄分も、不溶化して沈殿しているような鉄分も測定したい、となると試験紙で測定可能でしょうか？工場排水処理工程では、凝集剤に鉄系のものが用いられる事が多いようで、悩んでいます。

お礼日時：2012/03/01 20:00

No.2 回答者： kgu-2 回答日時： 2012/03/01 17:37

「マグネチックアナライザー」は、使ったことが無く、また物理学的な原理のようなので、判断できません。

ただ、HPからの印象だと、鉄分の測定で、しかもご希望のサンプルには適している印象を受けます。
　私なら、1)サンプルと2)サンプル＋既知の鉄分、の2つのサンプルを用意し、業者に渡します。測定させて、1)と2)の差が、既知の鉄分濃度に一致すれば機器を買います。
　「機器を買う」と言えば、業者は測定します。


　「o-フェナントロリン吸光光度法」は、鉄イオンだけだと楽なのですが、サンプルには2つの関門があります。(1)抽出が必要　(2)不純物の干渉
　これも正確さと測定のウデの確認に、上記1)と2)をします。そしても分光光度計が必要です。買う前に、分光光度計の変わりに、ご自身で発色の濃さを目で見て比較し、濃度を求めることができます。
　機械を使えば、測定の誤差は1%以内ですが、目で見て比較は20%の誤差を覚悟する必要があります。
　測定のウデは、トレーニング次第です。が、経験者も工夫しないでマニュアルや教科書どおりという人も多く、そんな人に教えて貰っても、役に立ちません。下手な人を見て、
口出ししたら、「教科書を見ればいいんでしょ」と言われたので、『勝手にやれ』と思ったことがあります。
　工夫できるか(＝考える力があるか)どうかが、鍵です。工夫出来る人は、実験室が整然と片付いています。

No.1 回答者： kgu-2 回答日時： 2012/03/01 11:08

　公定法は、AASかICPのハズ。

書き込まれた方法は、不純物の影響を考慮しないといけないので、専門家は使わない。だが、機械が３００万以上で、高度の知識と技術が必要。

　一回限りの測定なら、分析の依頼をいした方が、専門家が測定するので、正確でやすくつく。
　日常的に測定するなら、そして、正確さが必要なら、原子吸光またはICP。分析を依頼するとこの方法。

　ご質問を読むと、測定技術をもっておられないように感じるのですが
1) 測定のウデに自信は
2) 正確さが必要か。すなわち、１０%程度の誤差は許されるのか。
3) 何度も測定するのか
4) 50万から100万円は、使えるのか。吸光度で測定すると、正確だが器械が必要なので。
　あるいは、使える金額。できるだけ安く、なんぞは、回答不能。

　以上、1～4)に、yes,noでの返信が無いと、まともな回答はできません。測定のウデがない、経験は無いものが、「測定したい」となると、正確に、というのは不可能なので。また、お金が無いと、絵に描いた餅。

この回答へのお礼

早速の回答本当に有難うございます！

1) no
2) no
3) yes 週に2～3回程度
4) yes

化学分析は、大学の教養程度にはかじっていました。ですが、何分遥か昔なもので素人同然です。やる気だけはありますので実地で覚えていきたいと思います。

お礼日時：2012/03/01 11:40